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氣相色譜儀的分析依據(jù)和分析方法 氣相色譜儀工作原理

時間:2020-05-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀的色譜分析包括色譜定性分析和定量分析:

1,氣相色譜儀的分析依據(jù):氣相色譜主要功能不僅是將混合有機物中的各種成分分離開來,而且還要對結(jié)果進行定性及定量分析。所謂定性分析就是確定分離出的各組分是什么有機物質(zhì),而定量分析就是確定分離組分的量有多少。色譜在定性分析方面遠不如其它的有機物結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù),但在定量分析方面則遠遠優(yōu)于其它的儀器方法。 有機物進入氣相色譜后得到兩個重要的測試數(shù)據(jù):色譜峰保留值和面積,這樣氣相色譜可根據(jù)這兩個數(shù)據(jù)進行定性定量分析。色譜峰保留值是定性分析的依據(jù),而色譜峰面積則是定量分析的依據(jù)。

2,氣相色譜儀定性分析方法:氣相色譜的定性分析方法主要有保留值定性法、化學(xué)試劑定性法和檢測器定性法。氣相色譜的保留值有保留時間和保留體積兩種,現(xiàn)在大多數(shù)情況下均用保留時間作為保留值。在相同的儀器操作條件和方法下,相同的有機物應(yīng)有同樣的保留時間,即在同一時間出峰。但必須注意:有同樣保留時間的有機物并不一定相同。 氣相色譜保留時間定性分析方法就是將有機樣品組分的保留時間與已知有機物在相同的儀器和操作條件下保留時間相比較,如果兩個數(shù)值相同或在實驗和儀器容許的誤差范圍之內(nèi),就推定未知物組分可能是已知的比較有機物。但是,因為同一有機物在不同的色譜條件和儀器中保留時間有很大的差別,所以用保留時間值對色譜分離組分進行定性只能給初步的判斷,多數(shù)情況下還需要用其它方法作進一步的確認。一個常用的確證方法是將可能的有機物加到有機樣品中再進行一次氣相色譜儀分析,如果有機樣品中確含已知有機物的組分,則相應(yīng)的色譜峰會增大。這樣比較兩次色譜圖峰值的變化,就可以確定前期初步推斷是否正確。

3,氣相色譜的定量分析方法:如果不配置質(zhì)譜儀等專用定性的儀器聯(lián)勝,其本身并不能真正定性,因為氣相色譜、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測物質(zhì)組份進行分離后再通過檢測器進行檢測,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測器本身并不能定性,只能進行相對定量檢測計算;之所以說氣相色譜可以定性,那是是一種對照判斷式定性,就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時間段內(nèi)出現(xiàn)的峰認定為同一種物質(zhì)。這種認定一般對已經(jīng)物質(zhì)的定性是準(zhǔn)確的,但對未知物質(zhì)和同分異構(gòu)體是無法分別的;氣相色譜儀分析根據(jù)定量對照計算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法等常用方法。


氣相色譜儀檢測器無信號的原因及解決方案

  氣相色譜儀在進樣后,檢測器沒有信號輸出。遇到這種情況,應(yīng)當(dāng)按照樣品、信號連接、進樣針、進樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。

  造成氣相色譜儀檢測器無信號的原因很多,如信號線連接、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器自身的問題、色譜工作站等。

  1、樣品未注入,由于注射器針頭堵塞、進樣口硅膠墊漏氣等導(dǎo)致樣品未進入分離系統(tǒng);

  2、載氣、氫氣、空氣等氣路連接是否正確;

  3、色譜柱與進樣口和檢測器鏈接是否正常;

  4、色譜工作站采集器與計算機數(shù)據(jù)傳輸接口是否鏈接正常;

  5、檢測器是否選擇正確,信號線連接是否正常;

  6、色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度是否正常;

  7、色譜工作站采集器是否打開,色譜軟件設(shè)置是否正確;

  8、檢測器是否正常開啟,參數(shù)設(shè)置是否正確;

  9、色譜柱是夠出現(xiàn)斷裂漏氣情況;

  10、檢測樣品濃度是否過低等。

  氣相色譜儀解決方案

  1、信號連接及采集部分查看檢測器輸出信號線是否松脫,即確認檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端連接是否正常。確保色譜工作站采集器輸出端與計算機USB(或COM)接口連接正常,工作站通道選擇正確。

  2、樣品部分首先確認樣品含需要檢測的目標(biāo)物,濃度配制是否正確。

  3、檢測器部分確定檢測器的選擇正確,確保所檢測的目標(biāo)物在所選擇的檢測器上有響應(yīng)。檢查確認檢測器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確。FID、FPD.NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況,ECD要檢查電流是否設(shè)置正確,ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置是否正確,F(xiàn)PD要檢查S、P濾光片是否安放正確。

  4、進樣部分確認樣品是否正確注入,進樣針有無堵塞;檢查進樣口硅膠墊是否老化漏氣,確認襯管是否過臟需要更換。

  5、色譜柱部分檢查確認色譜柱與進樣口和檢測器連接正確,檢查色譜柱是否出現(xiàn)斷裂漏氣等情況。

  6、氣路部分檢查確認載氣、空氣、氫氣等氣路是否連接正確,氣流大小設(shè)置是否正確,有無漏氣等情況。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器無信號的原因及解決方案_氣相色譜儀

氣相色譜儀的常見故障排除方法有幾點

  1、分離不完全

  (1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

  (2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

  (3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

  2、峰形不規(guī)則

  (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

  (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

  3、檢測器造成的影響

  以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。

  (1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

  (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。

  (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

  4、載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

  (1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

  (2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

  5、電路問題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

  其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。

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