為了減少儀器出現(xiàn)故障的頻率從而延長其使用壽命,定期的維修保養(yǎng)是十分重要的,下面就來給大家說說滴定儀日常的維護。
1、環(huán)境溫濕度
說明書中說了在5-40℃,濕度<80%,這個你做到了嗎?當你未做到時,平衡時間延長了,平衡時會出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復滴定,溫度一般實驗室都能達到,此時你要對空氣除濕。
滴定儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個溶劑瓶上各有一個干燥器,另外儀器上還有個干燥器,四個干燥器內都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響最大,如果沒有及時更換,也會出現(xiàn)儀器平衡延長,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質量的好壞直接影響檢測的準確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無吡啶的滴定液,不過滴定液有一個缺點,那就是水分儀幾天不用,儀器內的滴定管及吸液管內的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會影響測定的準確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。最后進行預滴定和標定滴定液(因為滴定液會揮發(fā),濃度會有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來確定具體的標定時間,以保證所測數(shù)據(jù)的準確性)。
4、日常的精心維護、細心保養(yǎng)再加上認真地操作,才能保證水分滴定結果的準確性。
一、首先使用時設置要簡單這個問題也是用戶選購自動滴定儀的一個重要條件,在有些自動滴定儀的說明書中可以看到,在滴定前首先要按要求設置很多參數(shù),然后再進滴定,比較煩瑣,這是用戶不太想做的,出自無奈,好在有建立模板功能來彌補這個不足。由于計算機技術的發(fā)展與如此普及,使自動滴定儀實現(xiàn)操作者提供少量的對話信息后,就能自動完成整個滴定,而又向操作者提供盡可能多的信息(測定結果、實時圖譜、中間過程數(shù)據(jù)等)。
二、其次用戶能否有權校正自動滴定儀中滴定管發(fā)送精度早期的數(shù)字自動滴定管的發(fā)送體積多少是根據(jù)顯示器顯示的體積數(shù)、步進電機轉一周需要的脈沖數(shù)、螺桿的螺距大小和注射器的直徑大小等數(shù)據(jù)綜合計算確定的,并且精密加工組合而成的。產品在使用初期具有較高的精度,隨著使用時間的增長,由于機械磨損等原因,系統(tǒng)誤差越來越大,對于這一點使用者是無能為力的。自從計算機特別是單片機的介入后,這個問題就得到了很好的解決,在一些自動滴定儀中,使用者可以通過發(fā)送定量的蒸餾水,用電子天平稱重的方法校正,修改儀器中的滴定系數(shù),這樣滴定管的滴定精度就能得到保證。以下幾種情況下建議校正滴定管的精度:
?。?)新儀器使用前;
?。?)夏天與冬天環(huán)境溫差較大;
?。?)長期使用,沒有校正過;
?。?)更換滴定管備件后。
三、滴定管防漏、耐酸與耐堿性能要好對用戶來說,自動滴定儀中滴定管的漏液是用戶最頭痛的事,不但影響滴定精度,而且容易損壞自動滴定儀。因此,用戶在選購自動滴定儀時,必須要求滴定管不漏液,同時要求在使用中能耐高氯酸-冰醋酸溶液的腐蝕,又能耐氫樣化鈉強堿腐蝕。通常玻璃滴定管只能耐酸而不能耐強堿,而經(jīng)過較長時的實踐,證明由聚乙烯組成的滴定管,在防漏、酸腐和堿腐方面都有很好的性能。
四、具體影響滴定分析精度的一些基本因素電位滴定法是一種常量精密分析方法,它的主要精度主要取決于以下幾個因素:
1、滴定反應的平衡常數(shù)K;
2、滴定時所選擇的具體參數(shù);
3、電位滴定終點的判別方法;
4、滴定劑濃度的準確度;
5、滴定管發(fā)送精度;
6、滴定池的結構。
7、樣品前處理與滴定時吸液(或稱重)引起誤差等因素。