原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時,就會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收光譜儀的維護(hù):
1. 開機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。
有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。
裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈小電流下點(diǎn)燃20-30min;
或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。
吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。
燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。
如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。
可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。
光電倍增管室需檢修時,一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點(diǎn)火時,先開助燃?xì)?,后開燃?xì)?,關(guān)閉時,先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
直讀光譜儀和ICP光譜儀都屬于原子發(fā)射光譜儀器,而且都是目前常用的分析儀器,但是這兩種儀器還是有很大的區(qū)別的,雖然在原理、儀器設(shè)計(jì)上有很多相通之處。
關(guān)于電感耦合等離子體光譜儀和光電直讀光譜儀的區(qū)別,主要有以下幾點(diǎn)。
1、直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同;
2、ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測量的,而普通的直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸汽進(jìn)行激發(fā)的;ICP光譜儀可以測整個面。
3、在效果上ICP光譜儀要比普通直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格,沒有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.國外先進(jìn)ICP可以做固體樣品。直讀光譜儀只能測一個點(diǎn),因?yàn)樵谀硞€點(diǎn)上激發(fā)。
4、直讀光譜儀可以直接固體進(jìn)樣,所以可以快速的得出測試結(jié)果,這對爐前分析是不可或缺的,是ICP光譜儀不可替代的。
5、直讀光譜儀主要應(yīng)用在冶金方面,而ICP光譜儀幾乎可以應(yīng)用于各行各業(yè)的檢測。
6、直讀主要用在金屬冶煉的爐前分析,通常雜質(zhì)的含量較高。ICP光譜儀主要用在微量元素的分析。
7、基體上ICP光譜儀做不了C,N等元素而直讀光譜儀可以
8、直讀光譜是固體進(jìn)樣直接檢測;而ICP是需要進(jìn)行前處理,將樣品處理成溶液再進(jìn)樣。如果樣品種類多,配起來就要很多通道了,價格會很高,用ICP就沒有通道一說了,只是需要對樣品進(jìn)行前處理變成溶液才能進(jìn)樣,前處理的簡易與否根據(jù)樣品的不同而不同。
9、另外,直讀光譜儀是以基體為內(nèi)標(biāo),其實(shí)就是為了便于校正系統(tǒng)誤差的影響,標(biāo)準(zhǔn)曲線可以不用每次都做,只是每次用之前標(biāo)準(zhǔn)化一下就可以了,用的是CCD檢測器。電感耦合等離子體光譜儀是液體進(jìn)樣,用的是CID,CCD或者PMT檢測器,一般用外標(biāo)發(fā)測量。