為了減少儀器出現(xiàn)故障的頻率從而延長其使用壽命,定期的維修保養(yǎng)是十分重要的,下面就來給大家說說滴定儀日常的維護(hù)。
1、環(huán)境溫濕度
說明書中說了在5-40℃,濕度<80%,這個(gè)你做到了嗎?當(dāng)你未做到時(shí),平衡時(shí)間延長了,平衡時(shí)會(huì)出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般實(shí)驗(yàn)室都能達(dá)到,此時(shí)你要對空氣除濕。
滴定儀共有三個(gè)溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響最大,如果沒有及時(shí)更換,也會(huì)出現(xiàn)儀器平衡延長,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無吡啶的滴定液,不過滴定液有一個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會(huì)影響測定的準(zhǔn)確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。最后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因?yàn)榈味ㄒ簳?huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來確定具體的標(biāo)定時(shí)間,以保證所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
4、日常的精心維護(hù)、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測量
1.1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
1.2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
1.3如果被測信號(hào)超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報(bào)警。
2pH標(biāo)定及測量
2.1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底(100%);
d)將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致;
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動(dòng),直至下一次標(biāo)定。