多維氣相色譜儀測定汽油中氧含量方法
【執(zhí)行標準】SHT 0663-1998汽油中某些醇類和醚類測定法(氣相色譜法)
SHT 0720-2002汽油中含氧化合物
【產(chǎn)品概要】在汽油調合過程中，對有機含氧化合物的測定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且減少尾氣中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必須適當以符合規(guī)定的限制
要求，并避免相分離以及由此帶來的發(fā)動機性能或效率的問題。
本方法具有足夠的氧/烴選擇性和靈敏度，從而確保汽油中含氧化合物的測定不受大量烴類的干擾。
【使用范圍】滕州中科譜在SH/T0663基礎上，改進了汽油中含氧化合物的分析方法，并且介紹了分析要點。該方法分析準確度高、重復性好，并在煉廠實際應用中得到驗證
【分析方法】適當?shù)膬葮宋?乙二醇二甲醚)加到樣品中后，將樣品導人裝有兩根柱子及一個柱切換閥的氣相色譜儀中，樣品首先流入TCEP預切柱，將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的烴組分，在甲基環(huán)戊烷之后，但在MTBE從預切柱流出之前，將閥切換至反吹位置，讓含氧化合物進入分析柱。在任何重烴類分流出之前，先讓醇類和醚類從分析柱上沖洗出來。待苯和叔戊基甲基醚從分析柱流出后，將柱切換回到起始位置，以便反吹重烴組分。通過火焰離子化檢測器檢測流出的組分，根據(jù)組分
的峰面積并參考內標計算每個組分的濃度
【產(chǎn)品配置】
1. 儀器主機：GC-2090汽油中含氧化合物分析專用氣相色譜儀中科譜牌
2. FID檢測器+毛細管進樣系統(tǒng)+自動十通閥切換(具有反吹功能)
3. 數(shù)據(jù)處理：色譜專用工作站（電腦打印機自配）
4. 色譜柱：50米毛細管柱
5. 氣源：氮氫空發(fā)生器
6. 隨機附件
分析條件
【技術參數(shù)】
GC-2090 氣相色譜儀技術指標：
●操作顯示：5.7寸彩色液晶觸摸屏
●溫控區(qū)域：8路
●溫控范圍：室溫以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃
●程序升溫階數(shù)：20階
●程升速率：0.1～60℃/min
●氣路控制：全電子壓力(EPC)、電子流量（EFC）控制
●量程：0～100Psi（壓力）；0～1000mL/min（流量）
●分辨率：0.01Psi（壓強）；0.01 mL/min（流量）
●外部事件：8路；輔助控制輸出2路
●進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動進樣器
●檢測器數(shù)目：3個（多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
●啟動進樣：手動、自動可選
●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3
檢測器技術指標:
氫火焰離子化檢測器（FID）
●檢測限： ≤1Pg
●基線噪聲： ≤1PA
●基線漂移： ≤1PA/30min
●線性范圍： ≥106
熱導檢測器（TCD）
●靈敏度： S≥6000mV•ml/mg(正十六烷)
●基線噪聲： ≤20μV
●基線漂移： ≤30μV/30min
●線性范圍： ≥104
【結論總結】
采用改進的極性和非極性色譜柱組合的方法，通過兩根微填充柱串聯(lián)，使用適當?shù)臉藰?，依照相應分析程序，可以實現(xiàn)隨時檢查預切柱的切割效果， 完成汽油中含氧化合物的分析。新的測試方法利用自動閥切換技術，減少測試誤差的發(fā)生，具有更好的實際應用性
氣相色譜儀溫度控制電路幾乎都用采用開環(huán)給定方式進行控制。其溫控范圍大都在60℃~400℃之間。汽化室溫控部分所產(chǎn)生的故障有：1 汽化室不升溫；2 汽化室溫度失控；3 汽化室溫度升不高；4 汽化室溫度波動太大。 1、汽化室不升溫 在電源供給色譜儀的溫控單元后，打開汽化室加熱開關，按要求設定汽化溫度，30min左右汽化室溫度應能達到所要求的溫度值，如果在這段時間內汽化室一直不能升溫，或受柱室影響略有溫升，則可判定為汽化室不升溫故障?！ ∑也簧郎氐脑蛴幸韵聨讉€：1電源保險絲短路；2加熱鉻鐵芯燒斷；3可控硅損壞；4開關接觸不良；5全橋損壞；6觸發(fā)電路故障；7電源變壓器次級開路；8脈沖變壓器次級開路?！ ?、汽化室溫度失控 儀器正常時，汽化室溫度應按設定值調節(jié)而有升降。如果汽化室溫度一直向最高溫度升溫而且不受汽化室設定值的控制，則認為是汽化室溫度失控故障。 汽化室溫度失控的原因有如下幾種：1 可控硅陰陽兩極間擊穿；2 加熱絲或加熱引線與機殼相碰；3脈沖變壓器初級線圈間漏電；4單接管電路自觸發(fā)?！ ?、汽化室溫度升不高且變動大 在正常情況下，汽化室溫度最高可達300℃以上。如果汽化溫度都不能達到這一標準，則認為存在汽化溫度升不高的故障?！ ≡斐善瘻囟壬桓叩闹饕蚴羌訜徙t鐵芯斷開。
一、氫焰檢測器（FID）的清洗 1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度?！ ?、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復沖洗，然后用熱冷風交替吹干?！ ?、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10－15min，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。 4、裝配時要恢復原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側視極化極與噴嘴口二者處于同一水平?！ ?、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。 二、電子俘獲檢測器（ECD）的清洗 1、清洗法同熱導檢測器。 2、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已等。于250度?！ ?、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應不高 4、在清洗ECD時必要時做好個人防護！ 三、經(jīng)常清理汽化室或襯管 1、由于長期使用，汽化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質，如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管?！ ?、汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮，反復幾次，最后加熱通氣干燥?！ ∷?、熱導檢測器（TCD）的清洗 1、拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從進樣口注入2ml有機溶劑，重復數(shù)次，通氣至干燥。 2、清洗時絕對不能通電橋電流。否則會損壞檢測器。
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