氣相色譜儀屬于較為貴重的大型精密儀器,為了能安全使用和獲得良好的工作效果,則必須了解有關儀器安裝調試方面的基本知識;下面介紹一般氣相色譜儀安裝調試的環(huán)境條件基本要求,以供安裝調試色譜儀時參考。
1.儀器室
① 周圍環(huán)境:儀器室及其周圍不能有震源、火源、電火花、強大磁場和電場、易燃易爆和腐蝕性物質等存在,以免干擾分析或發(fā)生意外。
② 溫度濕度:室內(nèi)溫度在10~35℃范圍之內(nèi),相對濕度在80% 以下,以保證各元件能正常工作,配有空調、干燥和排風等裝置。
③ 減塵防塵:應盡可能降低室內(nèi)空氣含塵量,減少塵埃落入儀器內(nèi)部,以免影響儀器性能。窗戶應配有紗網(wǎng),注意保持儀器和室內(nèi)清潔。
④ 工作臺面:工作臺應能承受整套儀器重量,高度一般為70cm左右,寬度為70~80cm,并且要離墻30cm左右,工作臺面墊上橡膠板為宜。
⑤ 防火:色譜室內(nèi)必須嚴禁煙火,必須備有滅火器,落實好有關防火等安全措施,以免發(fā)生意外事故。
2.貯氣室
① 周圍環(huán)境:貯氣室及其周圍不能有熱源、火源、電火花、易燃易爆和腐蝕性的物質存在等,以免發(fā)生安全事故。
② 氫氧分置:貯氣室應有兩間單獨房子,分別貯放氫氣鋼瓶和氧氣鋼瓶,以避免氫氧存放在一起而造成意外事故。
③ 室內(nèi)溫度:貯氣室內(nèi)溫度不低于10℃和不超過35℃,不能陽光直射或者雨雪直入以免引發(fā)爆炸或其他事故。
④ 鋼瓶檢驗:高壓鋼瓶應定期檢驗,要有檢驗合格證才能使用;高壓鋼瓶上要有代表所貯氣體的標記顏色和字樣。
⑤ 鋼瓶安全:室內(nèi)氣瓶豎立放置立地可靠,應認真檢查閥門接頭和減壓閥等是否牢靠好用,用后應及時關閉閥門。
⑥ 防火防爆:貯氣室內(nèi)必須嚴禁煙火,應使用防爆型照明,室內(nèi)應有防火防爆以及滅火等安全設施,要隨手鎖門。
3.管線
① 管材:常用的管子材料有不銹鋼管、紫銅管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管等,因塑料管容易老化和損壞,應注意及時更換。
② 耐壓:選用的管子直徑宜小不宜大,至少要能承受0.6MPa(6kg/cm2)以上的壓力;所用的管子和器件要注意清潔干凈。
此外,管線安裝之后要進行檢漏。把進入儀器之前的氣路出口端密封,打開高壓氣瓶上的減壓閥,調節(jié)出口壓力為0.5~0.6MPa(5~6kg/cm2),用十二烷基磺酸鈉中性水溶液或甘油水溶液(甘油與水以1:1左右混勻即可),檢查自鋼瓶至進入儀器之前的整個管線的接頭和焊縫,沒有漏氣現(xiàn)象發(fā)生即可使用。
4.電源
① 電壓:國產(chǎn)儀器電源電壓為220伏、50赫茲,進口儀器要注意其電源電壓。
② 功率:電源線路所用導線、插頭、插座、閘門、保險絲等應能承受總機功率。
③ 安全:電線、插座等電器件裝入墻內(nèi),儀器室的電源必須安裝有總開關。
5.地線
① 專用地線:儀器所接地線必須導電性能良好,可用埋地1米多深的銅板作地線。
② 電位相等:為了使儀器各部件等電位,同一儀器各部件的接地接頭應連成一體。
在氣象色譜儀操作中,載氣與輔助氣壓力流量的測量與指示,是操作儀器、選擇較佳色譜分離條件和檢測器工作的必備條件。例如: ?。?)儀器在運行中可以從柱前壓判斷,色譜柱是否斷流和漏氣; ?。?)配有穩(wěn)流閥的儀器在做程序升溫操作時,從柱前壓變化情況可判斷工作過程是否正常; ?。?)重新啟動儀器,依據(jù)色譜分析方法要求,設定柱前壓力和輔助氣供給壓力; ?。?)在配有穩(wěn)流閥的氣路中,要根據(jù)色譜分析方法和柱前壓要求,決定穩(wěn)流閥輸入的壓力值; ?。?)當采用固定氣阻,調節(jié)壓力選擇輔助流量時,通過壓力流量曲線,設定不同壓力值,獲得相對應的流量; ?。?)在EPC操作中,個有關部分的壓力指示值是否穩(wěn)定,是EPC系統(tǒng)正常工作的前提; (7)在色譜分析方法和分析報告中,柱前壓力值是不可缺少的數(shù)據(jù)等。
氣相色譜儀主要點火不正常主要是指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。如果不能夠按程序點火,那么氣相色譜儀將無法正常對樣品進行檢析。因此,應盡快查找問題所在并及時處理?! “凑諜z測思路,我們首先要檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。檢查是否是由于氣路不暢導致的氣體流通不順的情況。這種情況屬于氣相色譜儀設備本身以外的問題,可以比較容易的進行排除并解決?! ∑浯?,需要檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。通過設置正確的參數(shù),滿足點火所需要求就可以正常點火了。這種問題往往容易被忽視,認為只要氣路通就可以點火,而導致往往忽略這類設置的問題?! ∪绻麊栴}依然存在,則需要觀察點火絲是否發(fā)紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。如果出現(xiàn)故障,則應該即使更換點火絲,保證點火正常。如果檢查之后點火絲正常,那么可以根據(jù)檢測器類型,比如FID、FPD檢測器就可以觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則的話就檢查相應的電路部分。而如果是NPD檢測器,則在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節(jié)是否正常,否則檢查相應的電路部分?! 〕艘酝?,我們還可以檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。同時檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。按照這樣的順序一步一步的進行排除檢查,應該可以很快找到問題的所在。