離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個部分。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
1)輸液系統(tǒng):作用是使流動相以相對穩(wěn)定的流量或壓力通過流路系統(tǒng)。
2)進(jìn)樣系統(tǒng):基本要求是耐高壓、耐腐蝕、重復(fù)性好、操作方便。
3)分離系統(tǒng):分離機(jī)理主要是離子交換,基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換,不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離。
4)分離系統(tǒng):主要有電導(dǎo)檢測器,紫外可見光檢測器,安培檢測器,熒光檢測器等。
a)抑制器、電導(dǎo)檢測器
b)色譜-質(zhì)譜連用等技術(shù)
通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
1.離子交換色譜:離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機(jī)和無機(jī)陰、陽離子的分離。
2.離子排斥色譜:離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。
3.離子對色譜:離子對色譜的分離機(jī)理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成?! 』静僮鞑襟E 1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實驗室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液?! ?、開機(jī):依次打開打印機(jī)、計算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;點擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析 3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣;啟動樣品表;若是手動進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個進(jìn)樣分析?! ?、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測樣品分析報告5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源三、注意事項 1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源 2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長時間未開機(jī),請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。) 將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,最后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。