氣相二氧化硅（氣相白炭黑）是極其重要的高科技超微細無機新材料之一，具有多孔性，耐高溫，無毒無味無污染，廣泛應用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域，硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個重要指標。本實驗采用氫氧化鈉滴定法，通過CT-1Plus自動電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動計算出樣品的表面羥基含量。
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儀器配置
1. CT-1Plus 自動電位滴定儀
2. 滴定攪拌臺
3. PH 復合電極 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 電子天平（精確到 0.1mg）
6. 燒杯、量筒、容量瓶等
試劑
滴定劑： 0.0803mol/L 氫氧化鈉標準溶液 | 溶劑： 乙醇，20%氯化鈉溶液 |
樣品： 氣相二氧化硅 | 鹽酸： 0.1mol/L |
測定方法
首先配置氫氧化鈉滴定劑，稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中，然后用鄰苯二甲酸氫鉀對滴定劑進行標定。
稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中，加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液，攪拌均勻，用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4，設(shè)置好儀器滴定方法及計算公式，用標定好的滴定劑進行滴定分析，在分析結(jié)束后得到結(jié)果。
V ´ C ´ 602
結(jié)果計算公式：N=
BET ´ m
式中: V ——滴定終點體積( ml ）； C——滴定劑濃度（mmol/mL）；m ——樣品量( g )；602—— 單位換算系數(shù)；測量結(jié)束儀器會自動計算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
終點模式：固定 PH 終點 | 終點判斷 PH 值：9 |
終點判斷體積：前 5；后 0.5 | 預滴定：無 |
最小滴加體積：10uL | 攪拌速度：200 |
最大滴加體積：50uL | 每滴間隔時間：1000ms |
HOGON 電位滴定樣品測定記錄
樣品來源：客戶提供 環(huán)境濕度：55% 環(huán)境溫度：25 ℃
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樣品名稱 | 氣相二氧化硅 | ||
測定次序 | 進樣量 | 終點體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 個/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 個/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 個/m2 |
分析時長：約 3min |
| 平均值：1.4663 個/m2 | |
自動電位滴定儀是高靈敏度的無機成份快速分析儀器。適用于一般以電位為檢測指標的容量分析。分PH使用和滴定分析使用兩部分，2者就使用步驟上有稍許區(qū)別，本文就著重介紹自動電位滴定儀作PH使用時的步驟
自動電位滴定儀作PH使用時：
1、首先基本工作接通電源，儀器預熱10分鐘。
2、儀器在測量被測溶液之前，先要標定，在連續(xù)使用時，每天標定一次即可，標定分一點標定法和二點標定法，常規(guī)測量時采用一點標定法，精確測量時要采用二點標定法。
3、一點標定法。
儀器電極插拔去Q9短路插頭，接上復合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中，(如被測溶液為酸性，則緩沖溶液要用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液)將“斜率”電位器順時針旋到底，溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值，此時儀器標定結(jié)束，各個旋扭不能再動，就可以測量未知的被測溶液了。
4、二點標定法。
儀器拔去Q9短路插頭，接入復合電極，斜率電位器順時針旋足，將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值，先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值如被測溶液是酸性，
將電極從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入PH=4的緩沖溶液中，如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。
再反復進行上述兩點校正，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
5、測量電極電位。
拔出Q9短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時“定位”，“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中，此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值)，并自動顯示正負極性。
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。 使用不同的指示電極，電位滴定法可以進行酸堿滴定，氧化還原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用PH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中，若用EDTA作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉淀滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位E不斷發(fā)生變化，電極電位發(fā)生突躍時，說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。 如果使用自動電位滴定儀，在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線，自動找出滴定終點，自動給出體積，滴定快捷方便。 進行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學反應，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，可確定滴定終點。 電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器，測電動勢的儀器。
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