頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
從目前市場(chǎng)產(chǎn)品來(lái)看,頂空進(jìn)樣器可以分為手動(dòng)型,半自動(dòng),全自動(dòng)型三種。 讓我們了解一下這三種類型:
頂空進(jìn)樣器手動(dòng)型:
具備一個(gè)恒溫爐,上面有幾個(gè)加熱孔,外配一支氣密性玻璃注射器,玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
頂空進(jìn)樣器半自動(dòng)型:
具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡,等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過(guò)程。而取樣和進(jìn)樣的過(guò)程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度,防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
頂空進(jìn)樣器全自動(dòng)型:
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣,系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。
目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。
下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)
手工方式(烘箱或水浴法)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
氣密針進(jìn)樣方式
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式
1、采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。
2、吹掃模式
3、恒定模式
4、多次頂空模式
5、溫度漸進(jìn)模式
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中;
通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中;
通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
基本原理頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。
前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
手工方式(烘箱或水浴法)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進(jìn)樣
分析氣密針進(jìn)樣方式
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.用導(dǎo)管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進(jìn)樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.加壓將樣品引入定量環(huán)
3.閥將樣品打入傳輸通道
固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
平衡頂空分析頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。