一、儀器的安放場所
1、放在避光處,室內(nèi)溫度在5℃~35℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應(yīng)及時更換。
三、干燥硅膠更換
干燥管的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時,應(yīng)更換新硅膠,更換時不要裝入硅膠粉末,否則將造成電解池?zé)o法排氣,而終止電解。
四、電解池磨口保養(yǎng)
每7~8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入,否則使用時間過長就不易拆下。
五、電極插頭、插座保養(yǎng)
測量電極、電解電極的插頭、插座經(jīng)?;顒?,會使其接觸不良,因定期擦拭,并避免接觸腐蝕性液體。
六、電解池的清洗
把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗,可用丙酮、無水乙醇清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
清洗時應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處。
七、更換電解液步驟
1將電解電極、測量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干
5 把新的電解液倒入電解池瓶中,倒入量150Ml左右(在電解池瓶的兩個白色橫線之間)
6 把電解電極、測量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好,將新的電解液倒入電解電極中,倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平
7在電解池所有磨口處(電解電極、測量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞)均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上,將儀器打開到測定狀態(tài)。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的,處于過碘狀態(tài),用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水,直到試劑變成淺黃色。
微量水分測定儀工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混臺而成。
卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
微量水分測定儀電解池的使用說明
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。
(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計 2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。
(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。具有便攜,測量速度快,數(shù)據(jù)存儲等等優(yōu)點(diǎn),一般應(yīng)用在水份值含量較低的樣品檢測上,常見的主要產(chǎn)品主要有以下幾款:
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價格低廉;
2、卡爾-費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;
3、卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度較高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。
一、微量水分測定儀的選購要點(diǎn):
1、選擇時可以考慮自動型微量水分測定儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
二、微量水分測定儀的保養(yǎng):
步驟一:處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)