全自動電位滴定儀(以下簡稱滴定儀)的工作原理,是通過測量電極電位變化,來測量離子濃度。首先選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極,與被測溶液組成一個(gè)工作電池,然后加入滴定劑。在滴定過程中,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子的濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn),并給出測定結(jié)果。
全自動電位滴定儀的主要功能
按滴定化學(xué)反應(yīng)類型分:酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定等。
按滴定溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
按滴定方式的不同分:化學(xué)滴定、青霉素含量測定、青霉素標(biāo)定和青霉素降解物測量。
全自動電位滴定儀的儀器特性
⑴ 滴定結(jié)果更準(zhǔn)確
滴定過程采集信號為0.1 mV,滴定zui小進(jìn)給量可達(dá)到0.0025 ml,比其他普通滴定儀進(jìn)給為提高10倍左右。
⑵ 操作簡便,自動化程度高
一般采用中文顯示,參數(shù)設(shè)置方便明了,儀器自動進(jìn)行滴定,終點(diǎn)時(shí)自動報(bào)警,并可打印出測試報(bào)告結(jié)果。
⑶ 具有動態(tài)進(jìn)給和定量進(jìn)給方式
動態(tài)進(jìn)給滴定方式隨著電位變化自動調(diào)節(jié)進(jìn)給量,此方式用于青霉素降解物滴定時(shí)更為有效。
⑷ 可判別多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)
可設(shè)1~9 等當(dāng)點(diǎn),具有等當(dāng)點(diǎn)停、體積停兩種制停方式。
自動電位滴定儀的用途及性能介紹
自動電位滴定儀的儀器用途
供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析;
ph值或電極電位的控制滴定;
用人工手動電位滴定法進(jìn)行容量分析;
ph測定--供實(shí)驗(yàn)室取樣測定水溶液的ph值,或化妝品的ph值;
電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。自動電位滴定儀的技術(shù)性能儀器級別:0.5級測量范圍:ph:(0~14.00)phmv:(0~±1400)mv分辨率:ph:0.01phmv:1mv3電子單元基本誤差:a)ph:±0.03ph±1個(gè)字;b)mv:±5mv±1個(gè)字。
儀器ph測量基本誤差:±0.06ph。
電子單元輸入電流:2×10a。
電子單元輸入阻抗:不小于3×10Ω。
容量分析重復(fù)性誤差:0.2%。
滴定控制靈敏度a)ph;±0.1ph;b)mv:±5mv。終點(diǎn)設(shè)定范圍:(-1400~1400)mv或(0~14)ph。電子單元穩(wěn)定性:±0.01ph/3h。
自動電位滴定儀主要用于化驗(yàn)室的容量分析,同時(shí)又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計(jì)值;
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測量
1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
3如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣粒鞒d報(bào)警。
pH標(biāo)定及測量
1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底(100%);
d)將清洗過的電極插入pH值為86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見附錄1);
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。
2pH測量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
c)用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;
d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e)電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
滴定前的準(zhǔn)備工作
1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
2電極的選擇:取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
電位自動滴定
1終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。
2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí),滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離,其步驟如下:
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。
3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時(shí),滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6pH自動滴定
1按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
2pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;
3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的3—5條。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
手動滴定
1“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
2撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時(shí)滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時(shí)間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定