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離子色譜柱常見的問題分析 色譜柱工作原理

時(shí)間:2020-05-25    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽, 硫代硫酸鹽, 高氯酸鹽) 和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
  一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對(duì)特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對(duì)于同樣的進(jìn)樣量,檢測(cè)信號(hào)可以提高倍,而所用流動(dòng)相大大減少,是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。
  離子色譜柱常見的問題如下:
  a.柱壓升高,檢查流路沒有阻塞的前提下,更換色譜柱過濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。
  b.分離度降低,可以是由于色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過適合的清洗對(duì)離子色譜柱進(jìn)行清洗,或者改變離子色譜的流動(dòng)相來(lái)改善分離。
  c.死體積增大,由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或者樹脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時(shí)可以填充相同類型的樹脂和惰球樹脂球以減少死體積。
  而對(duì)于受污染的離子色譜柱,一般要進(jìn)行清洗,清洗前一定要將色譜柱與抑制器斷開,保護(hù)柱和分離柱分開清洗,或者將保護(hù)柱接在分離柱之后進(jìn)行清洗。
  離子色譜柱注意事項(xiàng):
 ?。?)H柱、Ag柱及Ag/H柱均;
  (2)Ag柱使用時(shí)須與H柱結(jié)合使用,效果更佳;
 ?。?)Ag柱及Ag/H柱用于除去樣品溶液中的氯離子,當(dāng)小柱吸附氯離子后,吸附氯離子的填料部分會(huì)變成黑色的,當(dāng)填料黑色延伸至2/3處時(shí),不建議重復(fù)使用。重復(fù)使用間隔時(shí)間,用一次性注射器抽取20mL去離子水,以2~4mL/min流速推過小柱,進(jìn)行清洗,以避免交叉污染。
 ?。?)活化清洗小柱時(shí),務(wù)必保證由注射器向小柱垂直推入液體,且必須靜置20min。
  離子色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項(xiàng):清洗前,應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時(shí)的流速不宜過快,在1ml/min以下。

毛細(xì)管色譜柱應(yīng)該怎么延長(zhǎng)其壽命

  作為實(shí)驗(yàn)人員我們還是希望一根色譜柱可以盡可能的耐用,一方面減少檢驗(yàn)成本,另一方面則可以減少因?yàn)轭l繁更換色譜柱產(chǎn)生的檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)。但那么為了延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問題呢?

  ①正確的安裝和操作

  氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命,最根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。如定期對(duì)管路和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶完全用空再進(jìn)行更換等,以免系統(tǒng)和氧接觸而受氧化損壞;嚴(yán)格和徹底的凈化樣品,以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對(duì)色譜柱的污染。

 ?、谑褂妙A(yù)柱

  為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命,除合理選擇柱類型和固定相外,減少柱的活化或再生頻率,提高日常工作效率,是較佳的方法。有時(shí)使用預(yù)柱是不可缺少的。

  在毛細(xì)管氣相色譜分析中,可以使用一段1~10m的去活石英毛細(xì)管作為預(yù)柱,減少污染物對(duì)色譜柱的損傷。這段去活石英毛細(xì)管又被稱為空保護(hù)柱,它連接在毛細(xì)管柱前面。去活石英管沒有涂漬任何固定相,只是對(duì)管壁表面進(jìn)行了去活處理,以便減小和溶質(zhì)的作用,大多數(shù)的情況下,空保護(hù)柱內(nèi)外徑和色譜柱相同,如果管徑不同,可以使用內(nèi)外徑大一些的保護(hù)柱,要比使用直徑小的效果更好。

  當(dāng)樣品中含有不揮發(fā)組分時(shí),使用保護(hù)柱可免污染色譜柱,這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因?yàn)榭毡Wo(hù)柱不會(huì)保留溶質(zhì)(沒有涂漬固定相),且殘留物不會(huì)覆蓋在固定相的上面而導(dǎo)致不好的峰形。空保護(hù)柱常為3~5m長(zhǎng),當(dāng)有峰形出現(xiàn)問題時(shí),保護(hù)柱應(yīng)當(dāng)進(jìn)行再處理或更換了。

  空保護(hù)柱也常用于某些樣品,以改善峰形。在大體積進(jìn)樣(>2μL)的不分流進(jìn)樣、大內(nèi)徑柱直接進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣情況下,對(duì)溶劑和固定相極性不匹配時(shí)很有用,它對(duì)靠近溶劑前沿流出的峰或溶質(zhì)的極性和溶劑很相似時(shí)色譜峰,會(huì)有很大改善。

  當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間以后,柱內(nèi)由于各種原因,滯留了一些高沸點(diǎn)組分或氧化物等,除柱效有所下降外,還可能出現(xiàn)基線波動(dòng)或“鬼峰”。為了去除污染物,使柱效和基線恢復(fù)到原來(lái)的狀態(tài),稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同,它是柱在使用一段時(shí)間柱性能下降,經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來(lái)性能的過程。

標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱應(yīng)該怎么延長(zhǎng)其壽命_毛細(xì)管色譜柱

聚合物基質(zhì)色譜柱的規(guī)格選擇

    聚合物基質(zhì)色譜柱具有相當(dāng)強(qiáng)的硬度,有無(wú)孔和有孔兩種規(guī)格。該固定相中含有苯基官能團(tuán),可與待測(cè)物發(fā)生疏水相互作用。

    與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。它具有相當(dāng)強(qiáng)的硬度,有無(wú)孔和有孔兩種規(guī)格。

 

    該固定相中含有苯基官能團(tuán),可與待測(cè)物發(fā)生疏水相互作用。與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。

    聚合物基質(zhì)色譜柱的安裝:

    a、拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。

    b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

    c、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將聚合物基質(zhì)色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。

    在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,切記不要用力過大。如聚合物基質(zhì)色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。

    聚合物基質(zhì)色譜柱主要基質(zhì)的特點(diǎn):

    a.硅膠

    硅膠是陶瓷性質(zhì)的無(wú)機(jī)物基質(zhì),剛性大,不易變形。

    化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,但對(duì)于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的,即使表面經(jīng)過良好的化學(xué)鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對(duì)硅膠的溶解作用,基質(zhì)或者說是柱床(packedbed)溶解對(duì)色譜柱的影響是致命的。

    以聚合物基質(zhì)色譜柱的填料構(gòu)成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。

    聚合物基質(zhì)色譜柱鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料無(wú)法比擬的高分離效能。

    b.二氧化鋁

    二氧化鋁和硅膠相似,但對(duì)水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以,極少用作鍵合固定相的基質(zhì),也是適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳?xì)浠衔?。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構(gòu)體能力優(yōu)于硅膠。

    c.聚合物填料

    聚合物基質(zhì)色譜柱受壓會(huì)變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)疏水性強(qiáng),使用任何流動(dòng)相,在整個(gè)pH范圍內(nèi)穩(wěn)定,可以用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿來(lái)清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質(zhì)比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強(qiáng),但可以通過適當(dāng)?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。

    由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質(zhì)或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。大孔樹脂實(shí)際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。

    聚合物基質(zhì)色譜柱廣泛用于各種不同基質(zhì)中糖分子、糖醇和其他水溶性物質(zhì)的分離。可以用來(lái)分析有機(jī)酸及利巴韋林等物質(zhì),可以用來(lái)分離樹膠醛糖、阿糖醇等糖類。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱標(biāo)簽: 聚合物基質(zhì)色譜柱的規(guī)格選擇_色譜柱組合標(biāo)題:

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