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常用實驗室儀器的原理 實驗室儀器工作原理

時間:2020-05-26    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

1.紫外分光光譜UV

 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷

譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化

提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息

物質(zhì)分子吸收一定的波長的紫外光時,分子中的價電子從低能級躍遷到高能級而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。

 

2.紅外吸收光譜法IR

 

 

分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷

譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化

提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動頻率

紅外光譜的特征吸收峰對應(yīng)分子基團(tuán),因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。

 

 

3.核磁共振波譜法NMR

 

 

分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷

譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化

提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息

當(dāng)外加射頻場的頻率與原子核自旋進(jìn)動的頻率相同時,射頻場的能量才能被有效地吸收,因此對于給定的原子核,在給定的外加磁場中,只能吸收特定頻率射頻場提供的能量,由此形成核磁共振信號。

4.質(zhì)譜分析法MS

 

分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e的變化

提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息

FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個具有均勻(超導(dǎo))磁場的空腔,離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運動,回旋頻率僅與磁場強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。

 5.氣相色譜法GC

 分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離

譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù)

氣相色譜儀檢測流程:

氣相色譜儀,主要由三大部分構(gòu)成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下

6.凝膠色譜法GPC

 分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子xian流出

譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根據(jù)所用凝膠的性質(zhì),可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。

 

只依據(jù)尺寸大小分離,大組分最xian被洗提出

色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過,因而最大的組分最xian被洗提出來。

 小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時間長,會更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小,可進(jìn)入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

體積排阻色譜法適用于對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測定。

7.熱重法TG

 分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時間變化

譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時間的變化曲線

提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)

8.靜態(tài)熱-力分析TMA

 析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時間變化

譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線

提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)

9.透射電子顯微技術(shù)TEM

 

分析原理:高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象

譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象

提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等

 

STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方,探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。

入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

10.掃描電子顯微技術(shù)SEM

 分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等

入射電子與樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。

二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達(dá)5~10nm。

 入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。

 

用背反射信號進(jìn)行形貌分析時,其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低??筛鶕?jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對大小,由此可對金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。

 

11.原子力顯微鏡AFM

 

 

分析原理:將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過在掃描時控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運動。從而可以獲得樣品表面形貌的信息

譜圖的表示方法:微懸臂對應(yīng)于掃描各點的位置變化

提供的信息:樣品表面形貌的信息

 

AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。

 

12.掃描隧道顯微鏡STM

 

 

分析原理:隧道電流強(qiáng)度對針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系,根據(jù)隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時對x-y方向進(jìn)行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。

譜圖的表示方法:探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動

提供的信息:軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖

 

隧道電流對針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會增加一個數(shù)量級。

 

針尖在樣品表面掃描時,即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過隧道電流顯示出來,再利用計算機(jī)的測量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來。

13.原子吸收光譜AAS

 

 

分析原理:通過原子化器將待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光,從而使用檢測器檢測到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

 

14.電感耦合高頻等離子體ICP

 分析原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后,利用檢測器檢測特定波長的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測元素濃度成正比。

15.X射線衍射XRD

 

分析原理:X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

 

滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ

 應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

16.納米顆粒追蹤表征

分析原理:納米顆粒追蹤分析技術(shù), 利用光散射原理,不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣,依此來確定粒徑尺寸; 合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息, 準(zhǔn)確度非常高

 


實驗室儀器設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)規(guī)則

  實驗室儀器設(shè)備的日常維護(hù)、保養(yǎng)是設(shè)備技術(shù)管理的重要環(huán)節(jié),其目的是為了延長儀器設(shè)備的使用壽命,保持其良好的性能及精度,是最大限度地保證實驗儀器設(shè)備正常運轉(zhuǎn)的預(yù)防性、保護(hù)性措施,是保障實驗室教學(xué)和科學(xué)研究正常、順利進(jìn)行的基礎(chǔ)。所以每個合格的實驗室都應(yīng)該指定有一定的規(guī)則。下面為大家介紹一下實驗室儀器設(shè)備的日常維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)則。

  第一條、各實驗室必須建立嚴(yán)格的崗位責(zé)任制,根據(jù)所使用儀器設(shè)備的特點和要求,制定相應(yīng)的維護(hù)保養(yǎng)措施,并認(rèn)真落實,使儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)做到經(jīng)?;?、制度化。

  第二條、要加強(qiáng)對實驗技術(shù)人員以及學(xué)生的基本操作訓(xùn)練,使他們熟悉儀器設(shè)備性能特點,掌握基本操作方法,避免因操作不當(dāng)或失誤造成損壞事故,特別是大型精密儀器設(shè)備使用,要嚴(yán)格執(zhí)行持證上崗的制度,嚴(yán)禁未經(jīng)培訓(xùn)、考核不合格人員私自操作大型精密儀器。

  第三條、對庫存、備用或因任務(wù)不足需要封存一段時間的儀器設(shè)備要定期清潔、查點、進(jìn)行防塵、防銹、防潮等方面的維護(hù)。

  第四條、常用儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定。

  1.電子儀器設(shè)備

  a.非常用電子儀器設(shè)備要定期清潔、除塵,定期通電,防止元器件受潮損壞。

  b.要定期進(jìn)行部位檢測、性能檢測,了解清楚其技術(shù)狀態(tài),保證儀器設(shè)備經(jīng)常處于良好的工作狀態(tài)。

  c.內(nèi)部使用充電電池保持其數(shù)據(jù)或程序的設(shè)備,要定期通電使用。

  2.實驗室環(huán)境條件調(diào)節(jié)設(shè)備

  a.空調(diào)器室內(nèi)機(jī)及去濕機(jī)的防沉濾網(wǎng)至少半個月清洗一次,室外機(jī)要定期維護(hù)清潔,提高散熱效果。這既是提高效率、效果的需要,又是防止過載誘發(fā)火災(zāi)的和損壞設(shè)備的需要。

  b.實驗室內(nèi)吊扇、風(fēng)扇要定期清潔、除塵、潤滑。

標(biāo)簽: 實驗室儀器設(shè)備
實驗室儀器設(shè)備 實驗室儀器設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)規(guī)則_實驗室儀器設(shè)備

實驗室儀器操作規(guī)范說明

    實驗室儀器操作規(guī)范具體如下,一起來看看~~

    一、初次使用儀器設(shè)備人員,必須在熟練人員指導(dǎo)下進(jìn)行操作,熟練掌握后方可進(jìn)行獨立操作。

    二、實驗時使用的儀器設(shè)備及器材,要布局合理,擺放整齊,便于操作,觀察及記錄等。

    三、電子儀器設(shè)備通電前,確保供電電壓符合儀器設(shè)備規(guī)定輸入電壓值,配有三線電源插頭的儀器設(shè)備,必須插入帶有保護(hù)接地供電插座中,保證安全。

    四、使用儀器設(shè)備時,其輸入信號或外接負(fù)載應(yīng)限制在規(guī)定范圍之內(nèi),禁止超載運行。

    五、光學(xué)化學(xué)儀器及其配件,使用時要輕拿輕放,防止震動。切勿用手觸摸光學(xué)玻璃表面。發(fā)現(xiàn)灰塵及臟物時,不得用手或抹布擦試,必須使用專用品或?qū)S霉ぞ咔宄?/p>

    六、有些儀器設(shè)備不宜在磁場或電場中操作使用,必須采取屏蔽措施,防止儀器設(shè)備損壞或降低測量精度。

    七、機(jī)械類儀器設(shè)備,使用前必須進(jìn)行空載運轉(zhuǎn)確保無故障后方可加載使用。用前潤滑,用后擦試干凈,注意日常維護(hù)、保養(yǎng)。

    八、儀器設(shè)備不準(zhǔn)隨意拆改或解體使用,確因需要開發(fā)新功能或改造更新等,需按分級管理權(quán)限,履行審批手續(xù)后再實施。

    九、經(jīng)常進(jìn)行儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維護(hù),并存放在干燥通風(fēng)之處,待用時間過長儀器設(shè)備,應(yīng)定期通電開機(jī),防止潮霉損壞儀器設(shè)備其零部件。

    十、建立大型精度、貴重儀器設(shè)備技術(shù)指標(biāo)定期校驗和標(biāo)定制度,保持應(yīng)有的技術(shù)指標(biāo)。做好使用原始記錄。

    十二、裝機(jī)器時的注意事項

    1、嚴(yán)格按照裝配說明或裝配圖裝配

    2、再裝配玻璃器皿時要小心輕放,往管道里裝時要沾涂潤滑劑(肥皂水 洗滌劑),以免弄傷。

    3、使用分析天平時要先校準(zhǔn)后再使用。

    4、化驗室化驗人員在當(dāng)班時要注意安全,在當(dāng)班時要離開的人員要交代清楚后方能離開

    5、化驗室化驗人員下班時要檢查水 電 氣,關(guān)好水源, 切斷電源,關(guān)閉氧氣后方能離開

    6、化驗室應(yīng)保持清潔 干燥 通風(fēng)。無關(guān)人員不準(zhǔn)隨便進(jìn)入

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