顆粒圖像分析儀將是一種將現(xiàn)代電子技術(shù)與光學(xué)顯微鏡相結(jié)合而成的一種粉體顆粒物性檢測儀器。用電子攝像機(jī)拍攝經(jīng)顯微鏡放大的顆粒圖像。圖像信號輸入計算機(jī)后,計算機(jī)自動進(jìn)行對顆粒進(jìn)行形貌特征和粒度進(jìn)行分析,最后給出測試報告。
顆粒圖像分析儀的基本原理:
光學(xué)顯微鏡首先將待測的微小顆粒放大,并成像在CCD攝像機(jī)的光敏面上;攝像機(jī)將光學(xué)圖像轉(zhuǎn)換成數(shù)字圖片信息,然后傳輸并存儲在計算機(jī)系統(tǒng)里。
計算機(jī)對接收到的數(shù)字化了的顯微圖像信息進(jìn)行二值化處理,識別顆粒的輪廓。然后按照一定的等效模式,計算各個顆粒的粒徑、圓度等物理參數(shù)。一般而言,一幅圖像(即圖像儀的一個視場)包含幾個到上百個不等的顆粒。
圖像儀能自動計算視場內(nèi)所有的顆粒的粒徑,并統(tǒng)計,形成粒度報告、圓度報告等。當(dāng)已經(jīng)測到的顆粒數(shù)不夠多時,可以通過調(diào)整顯微鏡的載物臺,換到下一個視場,繼續(xù)測試并累計。
1、樣量和試樣皿 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫?! 用蟮牟馁|(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇?! ?、溫速率 升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。 3、氣氛的影響 熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利?! ?、揮發(fā)物的冷凝 分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿?! ?、浮力 浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。