固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5mg/100mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。
而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
原理:
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。
較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
固相萃取是一種樣品預(yù)處理技術(shù),是由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,更能有效將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。
固相萃取小柱應(yīng)用:
檢測(cè)土壤中的有機(jī)污染物,如多環(huán)芳烴(PAHs)
檢測(cè)食品中的農(nóng)藥和獸藥殘留,如抗生素
分析食品中的色素和糖分
在進(jìn)行離子交換前對(duì)水溶液進(jìn)行脫鹽
固相萃取小柱特點(diǎn):
固相萃取小柱用于酸性,中性和堿性化合物的通用型吸附劑。
高而穩(wěn)定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影響。
高吸附容量。于硅膠相比,Oasis吸附劑的表面積增大2-3倍,容量因子大大提高,30mgOasisHLB的吸附容量,相當(dāng)于100mgC18。
杰出的批次間重現(xiàn)性
良好的化學(xué)穩(wěn)定性
與各種自動(dòng)化固相萃取裝置兼容
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
固相萃取小柱工作操作步驟:
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。