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離子色譜儀的構(gòu)造及工作原理 離子色譜儀工作原理

時(shí)間:2020-05-26    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
離子色譜儀的構(gòu)造及工作原理
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;镜慕M件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng), 即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。

離子色譜儀主要應(yīng)用于哪些方面?

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

  分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

  隨著現(xiàn)代科技的進(jìn)步,離子色譜儀的發(fā)展也越來越好,那么,離子色譜儀主要應(yīng)用于哪些方面呢?

  第一、環(huán)境分析

  離子色譜儀在環(huán)境分析中起著舉足輕重的作用,離子色譜儀發(fā)明的初期目的就是在環(huán)境分析方面的應(yīng)用。無論它怎么發(fā)展,怎么進(jìn)步,都不會(huì)偏離環(huán)境分析這個(gè)豬要領(lǐng)域。離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的定性和定量分析方面,主要應(yīng)用于環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控部門,電子工業(yè)等方面,它的有效,精確,便捷在這些領(lǐng)域的優(yōu)勢(shì)還是特別突出的。

  第二、食品分析

  離子色譜儀也是食品分析中較好的分析方法。我們都知道食品分析的重要性,食品的準(zhǔn)確分析能夠讓人們更加充分的了解食物的各種成分,而離子色譜儀能夠?qū)κ称分械挠谐煞诌M(jìn)行比較有效,精確的分析,所以,離子色譜儀在食品分析中的作用也是不容小覷的。

  第三、聯(lián)用技術(shù)

  隨著聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,離子色譜儀的應(yīng)用范圍也變得更加寬闊了,聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展也讓離子色譜儀的檢測(cè)程度變得更加準(zhǔn)確。所以說,聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展大大推進(jìn)了離子色譜儀的發(fā)展。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀主要應(yīng)用于哪些方面?_離子色譜儀

離子色譜儀測(cè)定水中陰離子的實(shí)驗(yàn)流程

  離子色譜儀的離子色譜是色譜法的一個(gè)分支,離子色譜法(IC)是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂(固定相)上交換能力的不同,從而連續(xù)對(duì)共存多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。

  陰陽離子的交換方程可以表示為:

  陰離子交換:R+Y-+X-=R+X-+Y-

  陽離子交換:R-Y++X+=R-X++Y+

  其中:R+,R-為固定相上的離子交換基團(tuán);

  Y+,Y-為可交換的平衡離子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;

  X+,X-為組分離子。

  離子色譜儀主要測(cè)定流程:

  測(cè)定步驟:

  (1)進(jìn)樣:水樣待測(cè)離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在分離柱上);

  (2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對(duì)樹脂親和力弱的待分析離子(如F-)則先于對(duì)樹脂親和力強(qiáng)的待分析離子(如SO42-)被依次洗脫;

  (3)阻留:淋出液經(jīng)過抑制柱,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小(即去除NaOH),這樣當(dāng)待測(cè)離子離開抑制柱進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。

  (4)測(cè)定:根據(jù)依次進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器的待測(cè)離子電導(dǎo)率差異,可進(jìn)行定量測(cè)定。

  離子色譜儀實(shí)驗(yàn)步驟:

  1、過濾:用0.45μm過濾膜過濾。

  目的是:去除樣品中所包含的,有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分——有機(jī)大分子;去除有可能干擾目標(biāo)離子測(cè)定的成分。

  2、進(jìn)樣:手動(dòng)進(jìn)樣。用針管吸取1mL水樣推進(jìn)進(jìn)樣口。

  注意:水樣不要交叉污染,清洗針管

  3、分析水樣:自動(dòng)分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。

  實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng):

  1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過期(30天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;

  2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力:壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力;

  3.排除氣泡:根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行(當(dāng)更換溶液/閑置),淋洗液加壓后旋松廢液閥,開泵沖洗1——2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。

  (1)分離陽離子,用無機(jī)酸作淋洗劑(HCl,HNO3),抑制柱---強(qiáng)堿性高容量陰離子交換柱,ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O,ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率OH-淌度為Cl-的2.6倍,提高靈敏度。

  (2)分離陰離子,淋洗劑是NaOH,NaHCO3,抑制柱---強(qiáng)酸性高容量陽離子交換柱,R-H++Na+OH-=R-Na++H2O,R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率,H+淌度為Na+的7倍,提高靈敏度。

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離子色譜儀 離子色譜儀測(cè)定水中陰離子的實(shí)驗(yàn)流程_離子色譜儀

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