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陰離子色譜柱的特點(diǎn)和操作注意事項(xiàng) 色譜柱工作原理

時(shí)間:2020-05-26    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
陰離子色譜柱特點(diǎn)
陰離子色譜柱是款高容量,,疏水性陰離子交換色譜柱。用于分離大范圍價(jià)態(tài)陰離子,包括多磷酸鹽, 聚磷酸酯, 和其他多價(jià)的復(fù)雜試劑如EDTA 和 NTA。 
使用的多磷酸鹽,和螯合劑在復(fù)雜樣品矩陣。 
硫化物確定使用氫氧化鈉和廢水樣品安培檢測(cè)。 
分析使用的六價(jià)鉻柱后反應(yīng)和環(huán)境介質(zhì)吸收可見(jiàn)光檢測(cè),包括廢水鉻,飲用水和空氣。 
獨(dú)立的無(wú)機(jī)和有機(jī)種飲用水中砷和尿液樣本。
高容量,更高分辨率。
需要更長(zhǎng)的保留時(shí)間,但是分離度更高。
促進(jìn)良好表征樣品中有機(jī)酸和陰離子的快速分析。
特別適合分離復(fù)雜樣品基質(zhì)或未表征樣品中的有機(jī)酸和陰離子。
建議用于一價(jià)和二價(jià)有機(jī)酸。

陰離子色譜柱操作注意事項(xiàng)
(1)必須在色譜柱的流路管線完全充滿淋洗液后才能將色譜柱連接到色譜儀上。
(2) 按色譜柱上標(biāo)識(shí)的流路方向連接色譜柱。
(3) 淋洗液中可添加適量的有機(jī)溶劑進(jìn)行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推薦使用溫度是35C,建議配備柱溫箱使用。溫度與各離子的洗脫時(shí)間有一定相關(guān)性,溫度改變,離子的洗脫時(shí)間會(huì)有所變化。
(5) 開泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后逐漸增加流量至工作流量。
(6) 含有有機(jī)物和雜質(zhì)的樣品,請(qǐng)先對(duì)樣品進(jìn)行前處理后再進(jìn)樣分析。

聚合物基質(zhì)色譜柱的規(guī)格選擇

    聚合物基質(zhì)色譜柱具有相當(dāng)強(qiáng)的硬度,有無(wú)孔和有孔兩種規(guī)格。該固定相中含有苯基官能團(tuán),可與待測(cè)物發(fā)生疏水相互作用。

    與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。它具有相當(dāng)強(qiáng)的硬度,有無(wú)孔和有孔兩種規(guī)格。

 

    該固定相中含有苯基官能團(tuán),可與待測(cè)物發(fā)生疏水相互作用。與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。

    聚合物基質(zhì)色譜柱的安裝:

    a、拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。

    b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

    c、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將聚合物基質(zhì)色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。

    在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,切記不要用力過(guò)大。如聚合物基質(zhì)色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。

    聚合物基質(zhì)色譜柱主要基質(zhì)的特點(diǎn):

    a.硅膠

    硅膠是陶瓷性質(zhì)的無(wú)機(jī)物基質(zhì),剛性大,不易變形。

    化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,但對(duì)于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的,即使表面經(jīng)過(guò)良好的化學(xué)鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對(duì)硅膠的溶解作用,基質(zhì)或者說(shuō)是柱床(packedbed)溶解對(duì)色譜柱的影響是致命的。

    以聚合物基質(zhì)色譜柱的填料構(gòu)成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。

    聚合物基質(zhì)色譜柱鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料無(wú)法比擬的高分離效能。

    b.二氧化鋁

    二氧化鋁和硅膠相似,但對(duì)水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以,極少用作鍵合固定相的基質(zhì),也是適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳?xì)浠衔铩K嵝砸纂x解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構(gòu)體能力優(yōu)于硅膠。

    c.聚合物填料

    聚合物基質(zhì)色譜柱受壓會(huì)變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)疏水性強(qiáng),使用任何流動(dòng)相,在整個(gè)pH范圍內(nèi)穩(wěn)定,可以用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿來(lái)清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質(zhì)比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強(qiáng),但可以通過(guò)適當(dāng)?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。

    由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質(zhì)或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。大孔樹脂實(shí)際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。

    聚合物基質(zhì)色譜柱廣泛用于各種不同基質(zhì)中糖分子、糖醇和其他水溶性物質(zhì)的分離??梢杂脕?lái)分析有機(jī)酸及利巴韋林等物質(zhì),可以用來(lái)分離樹膠醛糖、阿糖醇等糖類。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱標(biāo)簽: 聚合物基質(zhì)色譜柱的規(guī)格選擇_色譜柱組合標(biāo)題:

影響色譜柱使用壽命的五大因素

  在氣相色譜儀分析工作中,色譜柱是一個(gè)很昂貴的耗材,價(jià)格幾千或是上萬(wàn)。一根氣相色譜柱使用的次數(shù)越多,時(shí)間越久,其攤分到單詞檢測(cè)上的成本就越低,因此了解影響色譜柱壽命的因素,采取措施延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命具有重要的意義。那么影響色譜柱壽命的主要因素有哪些?

  影響色譜柱使用壽命的主要因素如下:

  1、色譜柱破損

  石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,最終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。

  2、熱損傷

  超過(guò)色譜柱溫度上限,會(huì)造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過(guò)量流失會(huì)使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程,但有氧存在時(shí),會(huì)大大加速熱損壞。

  3、氧損傷

  氧是毛細(xì)管柱的大敵,在接近室溫下,不會(huì)對(duì)色譜柱有太大損害,柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。

  4、化學(xué)損傷

  有少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能,但是不會(huì)破壞固定相,有條件時(shí)這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復(fù)色譜柱的性能。

  5、污染

  氣相色譜中,毛細(xì)管柱被污染是很普遍的問(wèn)題,不幸的是,它和各種各樣常見(jiàn)的故障想死,常常被錯(cuò)誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒(méi)有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。

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色譜柱 影響色譜柱使用壽命的五大因素_色譜柱

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