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固相萃取裝置的原理分析 固相萃取裝置工作原理

時(shí)間:2020-05-26    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  固相萃取裝置工作原理
  在過(guò)去的二十多年中,固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離,吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用。
  固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
  保留和洗脫
  在固相萃取中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
  容量和選擇性
  吸附劑的容量是在zui優(yōu)條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說(shuō),保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。

固相萃取裝置的操作介紹

    固相萃取裝置(SPE)是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。

    在萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí),分析物被吸附在固體表面;

    其它組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,最后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?lái)。

    SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;

    牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;

    果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物。

    果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。

    固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步:

    1.活化吸附劑

    在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕?rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。

    ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。

    也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。

    ②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。

    ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí);

    可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。

    為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn),應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。

    2.上樣

    將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。

    3.洗滌和洗脫

    在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉;

    然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),加以收集。

    淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。

標(biāo)簽: 固相萃取裝置
固相萃取裝置 固相萃取裝置的操作介紹_固相萃取裝置

固相萃取裝置操作的相關(guān)事項(xiàng)

  固相萃取裝置操作步驟:

  1、填料保留目標(biāo)化合物

  活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

  淋洗----最大程度除去干擾物。

  洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

  2、填料保留雜質(zhì)

  活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

  上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集

  洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

  固相萃取裝置使用注意事項(xiàng):

  1、向該裝置提供的真空壓力不應(yīng)大于0、1Mpa。

  2、固相萃取儀柱與接頭應(yīng)安裝配合好,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)總是達(dá)不到設(shè)定壓力時(shí),請(qǐng)檢查各接頭是否擰緊,氣壓蓋密封墊是否平整。

  3、玻璃器件在操作過(guò)程中請(qǐng)一定放置平當(dāng)。

  4、系統(tǒng)配有12支流量閥開關(guān),當(dāng)某一路不使用時(shí),可將其關(guān)閉,以保證系統(tǒng)保持一定壓力。

  5、系統(tǒng)的負(fù)壓力一般不應(yīng)超過(guò)-0、09Mpa。

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