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離子色譜儀的工作原理和基本構造 離子色譜儀工作原理

時間:2020-05-26    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  工作原理

        分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
 
  例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。
 
  基本構造
 
  和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;镜慕M件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
 
  離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng), 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹

  離子色譜儀器的輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。

  一、貯液罐

  溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:

  (1)必須有足夠的容積,以保證重復分析時有足夠的供液;

  (2)脫氣方便;

  (3)能承受一定的壓力;

  (4)所選用的材質對所使用的溶劑一律惰性。

  由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0、5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。

  脫氣方法有多種,在離子色譜中應用比較多的有如下方法:

  (1)低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時加溫或向溶劑吹氮,此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。

  (2)吹氦氣或氮氣脫氣法:氦氣或氮氣經(jīng)減壓通入淋洗液,在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。

  (3)超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達到脫氣目的。新型的離子色譜儀,在高壓泵上帶有在線脫氣裝置,可自動對淋洗液進行在線自動脫氣。

  二、高壓輸液泵

  高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:

  (1)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應為±1%左右,以保證保留時間的重復和定性定量分析的精度。

  (2)有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比高效液相色譜略低。

  (3)耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與高效液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應采用全塑Peek材料制作。

  (4)壓力波動小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。

  (5)流量在一定范圍任選,并能達到一定精度要求。

  (6)部分輸液泵具有梯度淋洗功能。

  目前離子色譜應用較多的是往復柱塞泵,只有低壓離子色譜采用蠕動泵,但蠕動泵所能承受的壓力太小,實際操作過程中會出現(xiàn)問題。

  由于往復柱塞泵的柱塞往復運動頻率較高,所以對密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。

  一般來說,雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動小,但構造復雜,價格也比較高。

  高效液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料,與高效液相色譜相比,離子色譜的泵體則采用全塑系統(tǒng),從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能,并保證了對金屬離子測定的準確性。

  1、單柱塞泵

  單柱塞泵的壓力和流量波動大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,對凸輪形狀作特別設計以及利用先進的電子技術也可獲得滿意的結果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。

  2、雙柱塞泵

  雙柱塞泵即兩個泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進入分離系統(tǒng),可以進行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。

  目前,較新型的微孔型離子色譜儀,由于其采用的色譜柱為2mm內徑,為常規(guī)的4mm內徑的色譜柱橫截面的1/4,因此在線速度不變的條件下,其流速為常規(guī)色譜的1/4,因此它采用的泵的流速為0、01~2、50 ml/min。

  其主要特點是柱塞比較小,但結構與常規(guī)的離子色譜儀相似。由于流速的減小,可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進樣,靈敏度可以增大到原來的4倍。

  三、梯度淋洗裝置

  梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,給色譜分離帶來很大的方便,但離子色譜電導檢測器是一種總體性質的檢測器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導檢測時才能實現(xiàn)。

  采用梯度淋洗技術可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限,它對于復雜混合物,特別是保留強度差異很大的混合物的分離,是極為重要的手段。

  另外,新型抑制器通過脫氣使淋洗液中CO2去除,碳酸鹽的淋洗液背景電導很低,使靈敏度大大增加,也可以實現(xiàn)碳酸鹽的梯度淋洗。

  離子色譜梯度淋洗可分為低壓梯度和高壓梯度兩種,現(xiàn)分別介紹如下:

  1、低壓梯度

  是一種目前離子色譜較為廣泛采用的低壓梯度裝置,可進行四元梯度,它通過電磁比例閥的開關頻率,由控制器控制,再改變控制器程序,即可得一任意混合濃度。

  2、高壓梯度

  它是由兩臺高壓輸液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所組成。兩臺泵分別將兩種淋洗液輸入混合器,經(jīng)充分混合后,進入色譜分離系統(tǒng)。它又稱為泵后高壓混合形式。

  梯度淋洗的溶劑混合器必須具備容積小、無死區(qū)、清洗方便、混合效率高等性能,能獲得重復的、滯后時間短的梯度淋洗效果。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹_離子色譜儀

離子色譜儀的日常維護

    離子色譜儀的維護方法,開啟進樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進樣,關閉電源。

    單向閥的維護,基礎清洗和深度清洗,基礎清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結束后開泵運行10分鐘之后再排氣。

    深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結束后開泵運行10分鐘,之后再排氣。

    離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。

    同時配備了具有技術的自動再生抑制電導池,提高了檢測的靈敏度,可以實現(xiàn)痕量級檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預熱10-15分鐘。

    將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設定為1ml/min后開啟泵開關,通超純水至電導低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導穩(wěn)定在20us/cm以上,設定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。

    關閉電流,關閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關閉泵,關閉柱溫箱溫度,關閉相關軟件,關閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實驗室。

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離子色譜儀 離子色譜儀的日常維護_離子色譜儀

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