樣品氮吹濃縮儀是每一個化學(xué)實驗室都要涉及的問題。以前,主要你是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,但是,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮缺點明顯:濃縮速度慢,操作麻煩,尤其不適合小量樣品。
在此情況下,水浴氮吹儀應(yīng)運而生,它不僅解決了采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所有缺點,尤其是小量多個的樣品,也成為每一個化學(xué)實驗室的必配儀器。而對于不能加熱的甚至需要冷卻濃縮的樣品,則更是只能使用氮吹儀進(jìn)行濃縮。
水浴氮吹儀的操作:
1將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊。
2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。
如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。
上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6打開所用樣品位的流量閥。一般逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可。
7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。
調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。
10汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
12汽化完成后關(guān)閉氣源。
水浴氮吹儀采用吹掃捕集技術(shù),同時可對樣品進(jìn)行控溫加熱,利用氮氣等惰性氣體快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達(dá)到樣品溶液快速無氧濃縮。水浴氮吹儀具有省時、便捷、準(zhǔn)確的特點。廣泛用于食品安全、醫(yī)藥、農(nóng)藥殘留檢測、臨床藥代等領(lǐng)域。
加快蒸發(fā)有兩個方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動和它的溫度。
氮氣還是一種不活潑的氣體,也能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。
氮吹儀就是通過這些原理達(dá)到了濃縮的目的。
它將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,實現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。
優(yōu)點
1.一次可處理多個樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實驗中優(yōu)勢更為明顯。
2.實驗操作簡潔、靈活??梢圆皇芗s束地注冊會計隨時調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。
3.實驗中不需要操作者長時間的維護(hù),節(jié)省人力。
4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溶劑沸騰時可能會造成樣品的損失,而氮吹儀在濃縮時準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。
注意事項
(1)不將氮吹儀用于燃點低于100℃的物質(zhì)。
(2)使用氮吹儀時,應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛。
(3)氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用,以保證通風(fēng)良好。
(4)加熱時不要移動氮吹儀,以防燙傷。
(5)用三線接地電源使用。
(6)不要帶電打開水浴外殼,以防觸電。
(7)氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。
(8)像石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。
(9)不要使用酸性或堿性物質(zhì),否則將會損毀氮吹。