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原子熒光光譜的分析原理和注意事項(xiàng)分析 原子熒光光譜工作原理

時(shí)間:2020-05-26    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
原子熒光光譜儀,可用于黃金礦山中原礦及尾礦、載金炭及解析炭、解析貴、貧液以及氰化浸金液中金的測(cè)定。同時(shí)也滿足地質(zhì)冶金行業(yè)對(duì)于小于0.1ppb微量金的測(cè)試需求。該款儀器具有靈敏度高,優(yōu)于石墨爐原子吸收,媲美ICP-MS;測(cè)試速度快,每次數(shù)據(jù)僅需5秒;測(cè)試成本低,每個(gè)樣品測(cè)試成本僅需0.08元。該產(chǎn)品適用于大量測(cè)試化探樣品中金元素的實(shí)驗(yàn)室。
 
工作原理:
液態(tài)樣品經(jīng)霧化器霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?,再通過燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子,基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài),處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定,在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測(cè)元素在樣品中的含量成正比,從而測(cè)定樣品中金的含量。
 
注意事項(xiàng):
1、原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測(cè)定較高含量樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測(cè)定,如不慎遇到極高含量時(shí)(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴(yán)重污染??蓪⑤d流/樣品進(jìn)樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動(dòng)蠕動(dòng)泵不斷 進(jìn)行清洗,如仍然難以清洗干凈時(shí),則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以清除情況下,則需對(duì)石英爐管情況,按照說明書將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時(shí)左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用。
2、為保持儀器表面清潔,可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭,再用干凈濕紗布擦洗。
3、儀器中的透鏡應(yīng)保持清潔,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象,可用脫脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液擰干后擦拭。(混合液為:30%乙醇和70%乙醚)
4、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕,因此透鏡前帽蓋和原子化器上會(huì)有白色沉淀物形成的斑點(diǎn),可用干凈的紗布擦拭,以保持清潔。
5、更換點(diǎn)火的電爐絲要按照說明書要求,將備有專用的爐絲換上即可,不可將爐絲剪短,否則阻值發(fā)生變化,與輸人電壓不能匹配。
6、應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進(jìn)行擦試干凈。
 

原子熒光光譜分析技術(shù)的應(yīng)用

  原子熒光光譜分析是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的新型光譜技術(shù)。經(jīng)過三十年的發(fā)展,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛。原子熒光光度計(jì)檢測(cè)技術(shù)本著檢測(cè)操作過程簡(jiǎn)單快捷,方便可靠,靈敏度高,且抗干擾能力強(qiáng),檢測(cè)結(jié)果精確可靠等眾多優(yōu)點(diǎn)已成為全國各個(gè)領(lǐng)域的常規(guī)檢測(cè)儀器,并向著更廣闊的領(lǐng)域應(yīng)用與發(fā)展。

  1、地質(zhì)樣品

  原子熒光光譜法比較早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測(cè)試中,源于早期我國大規(guī)?;焦ぷ鞯拈_展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的測(cè)試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜,是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。

  1)樣品分解

  在樣品分解方面,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se,使被測(cè)元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節(jié)省時(shí)間,測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge時(shí),可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測(cè)定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無需分離基體,連續(xù)測(cè)定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。

  2)基體干擾及消除

  基體干擾是地質(zhì)樣品測(cè)試中的重要研究?jī)?nèi)容,原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應(yīng),能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。

  2、生物樣品

  在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測(cè)中,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動(dòng)物組織及代謝物,待測(cè)元素含量低、有機(jī)基體是其主要特性。有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報(bào)道不多,酸消解生物樣品時(shí),如果有機(jī)基體未被充分破壞,部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中,從而可能對(duì)一些元素的測(cè)試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí),有機(jī)質(zhì)對(duì)As、Sb、Bi、Cd的測(cè)定有明顯影響,因此,元素全量測(cè)定時(shí)必須要對(duì)有機(jī)組分進(jìn)行徹底消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用,更具優(yōu)勢(shì)的微波消解法更是受到青睞。

  3、原子熒光光度計(jì)故障排查

  原子熒光光度計(jì)在對(duì)土壤的砷元素檢測(cè)時(shí),其熒光強(qiáng)度非常低,并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化,標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測(cè)儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測(cè)器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意,使用原子熒光技術(shù)檢測(cè)砷元素時(shí),檢測(cè)過程中會(huì)產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物,所以檢測(cè)時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點(diǎn)燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點(diǎn)燃火焰,但爐體溫度過低會(huì)導(dǎo)致原子化效率,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強(qiáng)度也過低,因此檢測(cè)時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測(cè)。

標(biāo)簽: 原子熒光光譜
原子熒光光譜 原子熒光光譜分析技術(shù)的應(yīng)用_原子熒光光譜

原子熒光光譜儀的相關(guān)選購

  原子熒光光譜儀器的靈敏度比較高能比較準(zhǔn)確的對(duì)不同元素進(jìn)行檢測(cè),所以說品質(zhì)齊全的原子熒光光譜儀器也被人們用在不同領(lǐng)域中對(duì)元素進(jìn)行檢測(cè)。

  當(dāng)然這個(gè)檢測(cè)結(jié)果也能作為比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)參考。因此很多客戶都會(huì)從廠家直接進(jìn)行采購多個(gè)設(shè)備。

  那么選擇原子熒光光譜儀器時(shí)需要關(guān)注哪些問題呢?

  選購原子熒光光譜儀器時(shí)需要關(guān)注哪些問題?

  1、對(duì)儀器的穩(wěn)定性進(jìn)行注意

  雖然說正規(guī)廠家生產(chǎn)儀器時(shí)都非常注意對(duì)每一個(gè)零件的建造,但是在選購時(shí)也還是需要對(duì)光譜儀器進(jìn)行的穩(wěn)定性進(jìn)行注意。

  穩(wěn)定性高的檢測(cè)儀器能減少熒光相互干擾的現(xiàn)象。并且也能對(duì)一些氣流更精確的調(diào)節(jié)。

  2、對(duì)儀器的精密性進(jìn)行注意

  當(dāng)然選購過程中需要對(duì)產(chǎn)品的精密性程度進(jìn)行了解。原子熒光光譜儀器也只有達(dá)到了一定的精密程度才能更好的對(duì)元素進(jìn)行檢測(cè)。

  并且若是精密性高的設(shè)備在檢測(cè)的時(shí)候能夠以較小的成本對(duì)元素進(jìn)行鑒定檢測(cè)。

  3、對(duì)儀器的智能化進(jìn)行注意

  而智能化的原子熒光光譜儀器也可以很大程度降低客戶進(jìn)行操作的難度,簡(jiǎn)單化的操作在一定程度上減少了工作人員需要的步驟,讓檢測(cè)的工作可以較為順利的進(jìn)行。

  原子熒光光譜儀器智能化程度高在運(yùn)行時(shí)若是發(fā)現(xiàn)故障也會(huì)直接發(fā)出警報(bào)聲音,讓人們有所準(zhǔn)備。

  由此可見人們?cè)谶x擇原子熒光光譜儀器時(shí)需要注意這些問題。注意儀器的穩(wěn)定性程度,穩(wěn)定性高的檢測(cè)儀器使用的時(shí)候往往有更多可靠的來源。

  再者精密性程度高的儀器也能對(duì)更多微量的元素進(jìn)行檢測(cè)。

  除此之外熒光光譜儀器的智能化程度也是需要注意的,一般來說智能化程度高一些的原子熒光光譜的效果也會(huì)更加明顯。

標(biāo)簽: 光譜儀
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