氧傳感器的關(guān)鍵部件是氧化鋯,在氧化鋯元件的內(nèi)外兩側(cè)涂上多孔性鉑電極制成氧濃度差電池。它位于傳感器的頂端。為了使電池保持額定的工作溫度,在傳感器中設(shè)置了加熱器。用氧分析儀內(nèi)的溫度控制器控制氧化鋯溫度恒定。氧化鋯氧量分析儀的構(gòu)成是由氧傳感器(又稱氧探頭、氧檢測(cè)器)、氧分析儀(又稱變送器、變送單元、轉(zhuǎn)換器、分析儀)以及它們之間的連接電纜等組成。
氧化鋯探頭是利用氧化鋯濃差電勢(shì)來測(cè)定氧含量的傳感器,其核心的氧化鋯管安置在一微型電爐內(nèi),位于整個(gè)探頭的頂端。
氧化鋯管是由氧化鋯材料摻以一定量的氧化釔或氧化鈣經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后形成的穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷燒結(jié)體。由于它的立方晶格中含有氧離子空穴,因此在高溫下它是良好的氧離子導(dǎo)體。因其這一特性,在一定高溫下,當(dāng)鋯管兩邊的氧含量不同時(shí),它便是一個(gè)典型的氧濃差電池,在此電池中,空氣是參比氣,它與煙氣分別位于內(nèi)外電極。在實(shí)際的氧探頭中,空氣流經(jīng)外電極,煙氣流經(jīng)內(nèi)電極,當(dāng)煙氣氧含量P小于空氣氧含量P0(20.6%O2)時(shí),空氣中的氧分子從外電極上奪取4個(gè)電子形成2個(gè)氧離子,發(fā)生如下電極反應(yīng):
O(P0)+4e-→2O-2
氧離子在氧化鋯管中迅速遷移到煙氣邊,在內(nèi)電極上發(fā)生相反的電極反應(yīng):
2O-2 →O(P0)+4e-
由于氧濃差導(dǎo)致氧離子從空氣邊遷移到煙氣邊,因而產(chǎn)生的電勢(shì)又導(dǎo)致氧離子從煙氣邊反向遷移到空氣邊,當(dāng)這兩種遷移達(dá)到平衡后,便在兩電極間產(chǎn)生一個(gè)與氧濃差有關(guān)的電勢(shì)信號(hào)E,該電勢(shì)信號(hào)符合"能斯特"方程:
E=(RT/4F)Ln(P0 /P) (1)
式中R、F分別是氣體常數(shù)和法拉第常數(shù),T是鋯管溫度(K), P0是空氣氧含量(20.6%O2), P 是煙氣含量。由(1) 式可見,在一定的高溫條件下(一般)600℃),一定的煙氣氧含量便會(huì)有一對(duì)應(yīng)的電勢(shì)輸出,在理想狀態(tài)下,其電勢(shì)值在高溫區(qū)域內(nèi)對(duì)應(yīng)氧含量。 在理想狀態(tài)下,當(dāng)被測(cè)煙氣與參比氣濃度一樣時(shí), 其輸出電勢(shì)E值為 0 mV, 但在實(shí)際應(yīng)用中,鋯管實(shí)際條件和現(xiàn)場(chǎng)情況均不是理想狀態(tài)。 故事實(shí)上的鋯管是偏離此值的。實(shí)際上,一定氧含量鋯管輸出的電勢(shì)為理論值和本底電勢(shì)的和,我們稱為無(wú)濃差條件下鋯管輸出的電勢(shì)值為本底電勢(shì)或稱為零位電勢(shì), 此值的大小又在不同溫度下呈不同的值, 并且隨鋯管使用期延長(zhǎng)而變化。 因此, 如不對(duì)此情況處理,會(huì)嚴(yán)重影響整套測(cè)氧儀的準(zhǔn)確和探頭壽命。
溶解氧分析儀是用于測(cè)量溶解于水中或液相中分子態(tài)氧的儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖、污水處理等部門。
溶解氧分析儀日常維護(hù)及儀表標(biāo)定
儀表的日常維護(hù)主要包括定期對(duì)電極進(jìn)行清洗、校驗(yàn)、再生。
(1)1~2周應(yīng)清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差。
清洗時(shí)應(yīng)小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月應(yīng)重新校驗(yàn)一次零點(diǎn)和量程。
(3)電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測(cè)量范圍調(diào)整不過來,就需要對(duì)溶解氧電極再生。
電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細(xì)砂紙拋光。
(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。
溶解氧分析儀儀表標(biāo)定
儀表的標(biāo)定方法一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:
標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定,即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。
量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測(cè)量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定法(Winkler法):
在實(shí)際使用中,多采用Winkler方法對(duì)溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定。使用該方法時(shí)存在兩種情況:
取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1,這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為
1M
A×M2。
熱重分析儀是在程序溫度控制下測(cè)量試樣的重量隨溫度變化的一種熱分析儀器。RZY系統(tǒng)熱重分析儀是新一代小型化智能型熱分析儀,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔,安裝調(diào)試方便,主要由儀器主機(jī)、加熱爐和天平、氣氛單元和微機(jī)、打印機(jī)組成。
熱重分析儀是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡(jiǎn)便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學(xué)信息廣泛。
通過TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。用于熱重法的熱重分析儀(即熱天平)是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。它是把加熱爐與天平結(jié)合起來進(jìn)行質(zhì)量與溫度測(cè)量的儀器。
儀器特點(diǎn)
爐子體積小、重量輕;爐子的熱容量小,升降溫速率快,爐溫控制精度高
采樣過程全智能化,能實(shí)時(shí)靈敏準(zhǔn)確反應(yīng)樣品特性
配備數(shù)據(jù)采樣、數(shù)據(jù)處理(臺(tái)階處理、溫度校正)、數(shù)據(jù)輸出功能的全方位專業(yè)智能軟件包
對(duì)采樣基線可以進(jìn)行優(yōu)化校正
配備雙路氣氛控制單元,可穩(wěn)定切換氣氛
天平采用下皿式結(jié)構(gòu),在國(guó)內(nèi)同類儀器中靈敏度高
采用自主研發(fā)的專用溫度控制軟件,方便準(zhǔn)確的實(shí)行溫度控制
微電腦控制自動(dòng)調(diào)零去皮
用戶可方便對(duì)儀器進(jìn)行儀器溫度校正,減少儀器系統(tǒng)誤差
儀器整機(jī)體積小,操作方便
熱重分析儀可以用來測(cè)定金屬絡(luò)合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導(dǎo)期、催化劑的篩選、zha藥的性能以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域,是國(guó)防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。