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氣相色譜儀的應(yīng)用原理 氣相色譜儀工作原理

時(shí)間:2020-05-26    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
氣相色譜儀的應(yīng)用原理
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)定,常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氫火焰檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)等。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過(guò)一定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

氣相色譜儀的安裝調(diào)試

  一、對(duì)色譜分析室的要求 ?。?)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體?! 。?)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)?! 。?)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1米,便于接線及檢修用?! 。?)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)?! 《庠礈?zhǔn)備及凈化 ?。?)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上?! 。?)氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)氣桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭?! ∪?、色譜儀成套性檢查及安放  儀器開(kāi)箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,將其安放在工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái)最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)?! ∷?、外氣路的連接 ?。?)減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒(méi)有的則要購(gòu)買(mǎi)。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示的壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)有漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉?! 。?)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料?! 。?)外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說(shuō)明連接氣路中有漏,應(yīng)排除。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的安裝調(diào)試_氣相色譜儀

氣相色譜儀噪聲過(guò)大的解決方法

  氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障?! 《?、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:  1、檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請(qǐng)排除接觸不良的可能?! ?、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗?! ?、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。  三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲:  1、檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)?! ?、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗?! ?、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置?! ∷摹⒔档瓦M(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。  五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。

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