氣體吸附法測(cè)定比表面積原理,是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測(cè)樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定出該平衡吸附量,利用理論模型來(lái)等效求出被測(cè)樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。
高純氮?dú)庖约耙旱ɡ鋮s劑)因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為常用的吸附質(zhì),廣泛用于比表面積的測(cè)定。對(duì)于孔道較小,擴(kuò)散較慢的微孔樣品,如:分子篩及活性炭等樣品;以及比表面積較小的樣品,如:天然礦石,有機(jī)材料等,氮?dú)庾鑫綒怏w存在局限性,可以選擇氬氣,二氧化碳?xì)猓礆獾茸鑫綒怏w。
氬氣作為吸附氣體可以在87K液氬溫度或者77K的液氮溫度下在材料表面發(fā)生穩(wěn)定吸附,在分子篩樣品微孔測(cè)試方面廣泛應(yīng)用。主要存在以下三方面原因:
1. 氮分子是極性分子且存在四極偶距,加強(qiáng)了吸附質(zhì)分子與不均勻的分子篩孔壁之間的作用力,容易發(fā)生特性吸附,給識(shí)別不同孔徑分子篩帶來(lái)難度;相對(duì)氮分子,氬氣分子是球形的非極性的單原子分子,能得到更精確的微孔分布。
2. 對(duì)于一個(gè)確定的孔寬,氮?dú)獗葰鍤庑枰偷腜/P0。故選用氬氣做吸附氣體,微孔吸附能在較高的P/P0點(diǎn)進(jìn)行,有利于提高測(cè)試精度。
3. 氬氣可以選在87K的液氬溫度吸附,提高冷浴的溫度,有利于縮短平衡時(shí)間,提高測(cè)試效率。
氬氣做吸附氣體測(cè)試其局限性在于孔徑大于12nm后毛細(xì)凝聚就會(huì)消失,所以,一般只能用于微孔測(cè)試。
對(duì)于微孔較多的活性炭樣品,可以選擇用二氧化碳做吸附質(zhì),在冰點(diǎn)吸附,主要用于活性炭飽和吸附能力的測(cè)試。二氧化碳的冰點(diǎn)(273K)吸附相對(duì)氬氣、氮?dú)獾奈綔囟龋?7K或者87K)提高了很多,大大提高了氣體擴(kuò)散速度。故對(duì)活性炭樣品,選擇二氧化碳在冰點(diǎn)吸附,具有效率高,易擴(kuò)散,容易得到飽和吸附量的特點(diǎn),更適合于活性炭飽和吸附能力的測(cè)試。但是,二氧化碳冰點(diǎn)的飽和蒸汽壓(3485.3KPa)太高,只能在微孔范圍內(nèi)吸附,不能達(dá)到更高P/P0壓力點(diǎn),除非選用高壓吸附儀。
對(duì)于比表面積較小的金屬粉末,有機(jī)材料以及一些天然的礦石可以選用氪氣做吸附氣體。
頻譜儀是一種常用的分析儀器,主要針對(duì)于射頻和微波信號(hào)進(jìn)行檢測(cè),在多個(gè)領(lǐng)域中都有一定的應(yīng)用。在測(cè)量信號(hào)頻譜時(shí)若信號(hào)為偶發(fā)跳變信號(hào),則普通掃頻式頻譜因掃描速度較慢將很難測(cè)量到信號(hào),需要使用較新的實(shí)時(shí)類頻譜?! ?、頻率范圍 頻譜工作時(shí)所能分析的信號(hào)頻率范圍。為頻譜的指標(biāo),必須保證測(cè)試信號(hào)在頻譜的工作頻率范圍以內(nèi)?! ?、輸入功率 頻譜的輸入功率分為平均連續(xù)、脈沖輸入功率。平均連續(xù)功率是指儀器能連續(xù)輸入信號(hào)的最大功率值。脈沖輸入功率是指頻譜能測(cè)量的脈沖輸入功率的值(嚴(yán)格遵守廠家要求的脈沖寬度,占空比參數(shù))。輸入功率一般單位用dBm表示,dBm是一個(gè)考征功率絕對(duì)值的值,計(jì)算公式為:10lg(功率值/1mw)。例如:0 dBm=1 mW,20 dBm=100 mW,30 dBm=1000 mW=1W。 3、輸入阻抗 分析儀對(duì)信號(hào)源呈現(xiàn)的終端阻抗。射頻和微波分析儀的額定阻抗通常是50Ω。對(duì)于某些系統(tǒng)(如有線電視),標(biāo)準(zhǔn)阻抗是75Ω。阻抗不匹配將造成很大的測(cè)量誤差,甚至干擾電路運(yùn)行?! ?、平均噪聲電平(DANL) 平均噪聲電平相當(dāng)于頻譜自身噪聲的大小,選擇與工程師所測(cè)量的最小信號(hào)幅度有關(guān)。理想狀態(tài)DANL越小越好,但是隨著DANL越小需要的技術(shù)復(fù)雜程度越高價(jià)格就越為昂貴。測(cè)量如同在航行時(shí)只有海水低于礁石的時(shí)候我們才能看見(jiàn)礁石?! ?、前置放大器 在頻譜內(nèi)增加一個(gè)微小信號(hào)放大模塊,可以改善系統(tǒng)(前置放大器和頻譜分析儀)靈敏度。主要用于測(cè)量微小信號(hào)?! ?、跟蹤源 在頻譜內(nèi)增加一個(gè)與頻譜同步的掃頻信號(hào)源。添加跟蹤源后可進(jìn)行標(biāo)量網(wǎng)絡(luò)參數(shù)測(cè)量、例如:可以測(cè)試被測(cè)單元(如放大電路,濾波電路)的頻率特性曲線,配合駐波比測(cè)試套件也可以實(shí)現(xiàn)反射系數(shù)、回波損耗、駐波的測(cè)量。