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氣相色譜儀的使用技巧 氣相色譜儀選購(gòu)指南

時(shí)間:2020-05-29    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

   氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn) 達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的。操作者必須具備良好的操作技能 本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn) 擬出氣相色譜儀的操作技巧.
  1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.蛤定溫度的方式也不相同 對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
  1.1 過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置
  1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開(kāi)始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開(kāi)始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒
溫在工作溫度上,
  2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
步:用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;
第二步:自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步:用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步:退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步:用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
  3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀 開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火.有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火 然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試
  3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量.點(diǎn)著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
  3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著火后.再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r
  4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為 為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
  4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止
  4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí).要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止 后.再將氫氣流量上調(diào)少許。

氣相色譜儀異常波動(dòng)怎么辦?

  一、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。  二、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲  三、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題  四、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障?! ∥?、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀異常波動(dòng)怎么辦?_氣相色譜儀

氣相色譜儀的色譜分析包括色譜定性分析和定量分析:

1,氣相色譜儀的分析依據(jù):氣相色譜主要功能不僅是將混合有機(jī)物中的各種成分分離開(kāi)來(lái),而且還要對(duì)結(jié)果進(jìn)行定性及定量分析。所謂定性分析就是確定分離出的各組分是什么有機(jī)物質(zhì),而定量分析就是確定分離組分的量有多少。色譜在定性分析方面遠(yuǎn)不如其它的有機(jī)物結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù),但在定量分析方面則遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其它的儀器方法。 有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜后得到兩個(gè)重要的測(cè)試數(shù)據(jù):色譜峰保留值和面積,這樣氣相色譜可根據(jù)這兩個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行定性定量分析。色譜峰保留值是定性分析的依據(jù),而色譜峰面積則是定量分析的依據(jù)。

2,氣相色譜儀定性分析方法:氣相色譜的定性分析方法主要有保留值定性法、化學(xué)試劑定性法和檢測(cè)器定性法。氣相色譜的保留值有保留時(shí)間和保留體積兩種,現(xiàn)在大多數(shù)情況下均用保留時(shí)間作為保留值。在相同的儀器操作條件和方法下,相同的有機(jī)物應(yīng)有同樣的保留時(shí)間,即在同一時(shí)間出峰。但必須注意:有同樣保留時(shí)間的有機(jī)物并不一定相同。 氣相色譜保留時(shí)間定性分析方法就是將有機(jī)樣品組分的保留時(shí)間與已知有機(jī)物在相同的儀器和操作條件下保留時(shí)間相比較,如果兩個(gè)數(shù)值相同或在實(shí)驗(yàn)和儀器容許的誤差范圍之內(nèi),就推定未知物組分可能是已知的比較有機(jī)物。但是,因?yàn)橥挥袡C(jī)物在不同的色譜條件和儀器中保留時(shí)間有很大的差別,所以用保留時(shí)間值對(duì)色譜分離組分進(jìn)行定性只能給初步的判斷,多數(shù)情況下還需要用其它方法作進(jìn)一步的確認(rèn)。一個(gè)常用的確證方法是將可能的有機(jī)物加到有機(jī)樣品中再進(jìn)行一次氣相色譜儀分析,如果有機(jī)樣品中確含已知有機(jī)物的組分,則相應(yīng)的色譜峰會(huì)增大。這樣比較兩次色譜圖峰值的變化,就可以確定前期初步推斷是否正確。

3,氣相色譜的定量分析方法:如果不配置質(zhì)譜儀等專(zhuān)用定性的儀器聯(lián)勝,其本身并不能真正定性,因?yàn)闅庀嗌V、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過(guò)色譜柱將待測(cè)物質(zhì)組份進(jìn)行分離后再通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測(cè)器本身并不能定性,只能進(jìn)行相對(duì)定量檢測(cè)計(jì)算;之所以說(shuō)氣相色譜可以定性,那是是一種對(duì)照判斷式定性,就是將通過(guò)在相同的色譜分析條件下在相同時(shí)間段內(nèi)出現(xiàn)的峰認(rèn)定為同一種物質(zhì)。這種認(rèn)定一般對(duì)已經(jīng)物質(zhì)的定性是準(zhǔn)確的,但對(duì)未知物質(zhì)和同分異構(gòu)體是無(wú)法分別的;氣相色譜儀分析根據(jù)定量對(duì)照計(jì)算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法等常用方法。




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