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氣相色譜儀檢測器常見故障分析 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-06-01    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

  到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點,特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象,本文對該檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進行簡單論述。

  1 FID的結(jié)構(gòu)特點

  氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度,一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數(shù)量級,能檢測出-9級的痕量有機物質(zhì),適于痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。

  微量有機組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低,估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時間進入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。

  微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108~1011 Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索**條件,一般理論比為30∶30∶300。

  2 FID常見故障及故障排除方法

  2.1 進樣后色譜不出峰

  故障原因及排除方法如下:

  (1)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,則證明火已點著;反之證明火未點著,此時,需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調(diào)至**流速位置。

  (2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進一步檢查。

  (3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013 Ω。

  (4)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。

  2.2 基線噪聲波動大

  (1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。

  (2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況,如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

  2.3 空氣峰掩蓋組分峰

  分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。

 

    氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。

    例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。

    例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

 

    特點

    氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。

    另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。

    原理

    GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。

    待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

    但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

    當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

    組成

    氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。

    組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

    應(yīng)用

    在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;

    在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。

氣相色譜儀和液相色譜儀使用久了各種問題就會出現(xiàn),那該如何保養(yǎng)呢,下面就以維護與保養(yǎng)為起點,談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運行保證。
 
  大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺,發(fā)生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當,保養(yǎng)得法,完全可以也應(yīng)當正常運轉(zhuǎn)相當長時間,如我們這里一臺1984年引進的島津GC-9A,至今已經(jīng)二十年,仍然在一線工作中發(fā)揮作用。
 
  學習使用分析儀器并不難,做得好做得準就有一定難度,但真正難的是如何保證使其長時間可持續(xù)正常運行的狀態(tài)。
 
  我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進行維護了,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念:維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)。
 
  影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有:1、易損件清理更換不及時、2、硬件使用不科學、3、儀器本身選購及配置不當。
 
  各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。


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