液相色譜管路阻塞的原因:
1.沒有很好過濾流動相; 2.樣品中有微粒; 3.泵或進樣器墊圈產(chǎn)生碎片; 4.預(yù)柱、護柱和分析柱中漏出填料; 5,毛刺和銼屑進入; 6.流動相中的結(jié)晶鹽; 7.微生物 8.系統(tǒng)中進入了其它顆粒性物質(zhì)。
液相色譜管路阻塞解決方法:
系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結(jié)過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管徑)。用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。
如果是非剛性物質(zhì)阻塞,如生物樣品中的生化物質(zhì)(蛋白質(zhì))、微生物等,可用極細的金屬絲導(dǎo)通,也可以在火頭上燒一燒,使有機物炭化,而后再導(dǎo)通。
如果是剛性物質(zhì)阻塞,要導(dǎo)通則十分困難,采用反沖的辦法有時能成功。就是將管子調(diào)頭用泵沖洗。操作時要注意保護眼睛和裸露的皮膚,因阻塞物會以很高的速度沖出來。無法導(dǎo)通的管路要換上同樣規(guī)格的管子。如果換上新管后又被阻塞,則應(yīng)該停機檢查上面提到的引起阻塞的幾種原因。
色譜柱是化學實驗中zui常見、常用的化工儀器之一,正確而有效的使用方法,不僅能夠延長色譜柱的使用壽命,也能確保試驗的準確性。 1.”保護柱”的使用能延長色譜柱的使用壽命。”保護柱”是很短的色譜柱,填裝和液相色譜柱相同的填料。正確使用”保護柱”,可以起到阻攔一些容易損壞液相色譜柱的物質(zhì)的作用。從而達到延長柱子壽命的效果。相反,如果使用”保護柱”不當,可能會縮短色譜柱的使用壽命。例如,在保護柱使用過程中,如果污染達到一定程度而沒有及時更換,累積的雜物很可能會沖入色譜柱中,反而會造成色譜柱損壞。因此,在使用”保護柱”時,zui重要的是要知道什幺時候該換保護柱。該換的時候就必須要立即更換。 2.選擇高品質(zhì)的色譜柱,并正確使用,這樣可以延長色譜柱的使用壽命。一般認為同一廠牌、同一型號的色譜柱之間的品質(zhì)都相同,對品質(zhì)管理很嚴格的廠家而言,這說 法是成立的。但如果廠家品質(zhì)管理不夠嚴格,即使是同一批號的新色譜柱之間的品質(zhì)也有差異。所以,選用色譜柱時必須選擇管理嚴格的高品質(zhì)色譜柱,我們知道,任何色譜柱使用過后都會產(chǎn)生變化。尤其如在強酸或強堿條件下使用,色譜柱更易產(chǎn)生變化。因此,應(yīng)盡量選用pH適用范圍大的色譜柱。在開發(fā)新分析方法時,許多專家建議不 要使用舊色譜柱。因色譜柱一經(jīng)使用。柱性會改變;如此一來,使用舊色譜柱開發(fā)出來的新分析方法,很可能在再使用同廠牌的新色譜柱分析時。發(fā)生無法達到預(yù)定效果的情 況。總的說。開發(fā)新分析方法時要使用品質(zhì)好的新色譜柱;并且一支色譜柱使用在一種分析方法上;則色譜柱壽命可以延長。 3.定期沖洗色譜柱。一般柱子使用一段時間后總會有一些雜質(zhì)累積在柱內(nèi),而且這些雜質(zhì)不會隨著流動相出來,會逐漸影響柱子的品質(zhì)。 這些雜質(zhì)在后來的分析譜圖上出現(xiàn)。從而造成出現(xiàn)怪峰、基線不平等現(xiàn)象。簡單的解決方法是用較強的流動相沖洗。而且每次分析某一產(chǎn)品完成后沖洗。如果分析時使用緩沖劑﹐可以用水來取代緩沖劑。先使用有機和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑。接著再用100%有機溶劑沖洗。如果直接用100%有機溶劑沖洗的話,緩沖劑很可能會沉淀出來,而損壞色譜柱的品質(zhì)。使用10-20倍柱體積的量來沖洗基本就足夠了??梢詫?nbsp;100%有機溶劑沖洗的條件加在分析實驗程序完畢后,如此一來每天在開機前都會用100%機溶劑沖洗。一般硅膠柱可以反沖洗處理﹐即是在將沖洗前將色譜柱倒反接后再沖洗。打算使用反沖洗處理前,先參考色譜柱的保養(yǎng)說明書。所以要真正保護色譜柱,使柱子的壽命延長,是使用”保護柱”和定期沖洗色譜柱