日常維護(hù)和保養(yǎng) 貯液器:清潔是保持流動(dòng)相貯液器正常使用的關(guān)鍵,要盡可能使用HPLC級的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級的流動(dòng)相一定要通過0.5μm的過濾器以除去其中的微粒物質(zhì)。改變流動(dòng)相時(shí)應(yīng)防止交叉污染,陳舊的流動(dòng)相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄,防止生長微生物和組分改變。貯器內(nèi)壁定期清洗,里面的附件要經(jīng)常更換。
泵:泵的密封圈是最易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。有人建議3個(gè)月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質(zhì)量,使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。采取下列措施可以延長墊圈的壽命:
1 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,防止鹽沉積,泵要浸在無緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中;
2 用HPLC級試劑;
3 用燒結(jié)不銹鋼沉子。要注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞桿或燒壞電機(jī)。
進(jìn)樣器:停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品和緩沖鹽,防止無機(jī)鹽沉積和樣品微粒造成閥轉(zhuǎn)子面磨損或阻塞,嚴(yán)禁用氣相色譜那樣的尖針頭進(jìn)樣。
色譜柱:防止柱性能下降有以下幾方面的措施:
1 溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng);
2 避免微粒在柱頭沉降;
3 泵上要裝壓力限制器,防止壓力過高沖擊大;
4 流動(dòng)相PH>7時(shí)用大粒度同種填料作預(yù)柱;
5 柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片,需要時(shí)加保護(hù)柱;
檢測器:要保持檢測器清潔,每天用后連同色譜柱柱一起沖洗。提倡不定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測池(拆開柱)。用脫過氣的流動(dòng)相,防止空氣泡卡在池內(nèi)。檢測器燈有一定的壽命,不用時(shí)不要打開燈。
操作極限:每臺泵都有壓力上限,系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定值時(shí)會(huì)自動(dòng)停泵,這樣能保護(hù)柱和其他硬件。上限壓力設(shè)在20MPa以下,泵墊圈和進(jìn)樣閥耐用,但壓力上限設(shè)定過低會(huì)延長分析時(shí)間。根據(jù)檢驗(yàn)設(shè)定壓力上限在15~20MPa為宜。新柱的壓力比較低,隨著使用時(shí)間加長而壓力上升,所以設(shè)定的壓力上限也應(yīng)變化。在梯度洗脫中應(yīng)考慮因流動(dòng)相的變化而引起的壓力變化,避免上限壓力過低造成中途停泵。帶有微機(jī)的系統(tǒng)還需設(shè)定壓力下限,一般在0.5~1MPa,在貯器中流動(dòng)相被抽干或嚴(yán)重滲漏時(shí)會(huì)自動(dòng)停泵。有時(shí)下限壓力設(shè)在0也會(huì)自動(dòng)停泵。
一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異: 首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、的、等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。 然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。 1.噪音 噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。 2.最小檢測濃度(最小檢測限) 最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。 3.漂移 漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離**的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。 4.定性定量重復(fù)性 定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。 有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng),液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。 二.操作方便: 操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。 三.系統(tǒng)的,整體開發(fā): 這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個(gè)現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜儀是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會(huì)高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。 整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。 國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。 四.穩(wěn)定可靠,故障率低。 液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。 液相色譜柱的日常維護(hù): 1、每次開機(jī)時(shí),流速和柱壓要逐漸增加,突然迅速增加,會(huì)使柱床受到?jīng)_擊,引起紊亂,產(chǎn)生空隙 2、在進(jìn)樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡,是否平衡可由基線加以判斷 3、在進(jìn)樣前,檢查色譜系統(tǒng)的各個(gè)接頭,通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液,空氣會(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng)引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性 4、不要把柱接頭上得太緊,否則易損壞接頭螺紋,引起滲漏 5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下,氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移;如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的,可以設(shè)法使柱子恒溫 6、若儀器用做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)很多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱壽命 7、如果懷疑樣品會(huì)污染色譜柱,可以用合適的溶劑幾百毫升、慢慢沖洗柱子過夜,第二天早晨再用流動(dòng)相重新平衡柱子約3min、 8、在因裝卸、更換、貯存等而挪動(dòng)柱子時(shí),動(dòng)作要輕,不要使其受到碰撞,以免柱床因震動(dòng)產(chǎn)生空隙或通道 9、柱要加標(biāo)簽,新舊分開,不要放在溫度變化很大的地方 10、液相色譜柱柱子不用或貯藏時(shí),應(yīng)封閉并貯存在惰性溶劑中 如何選擇一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀