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氣相色譜分析選擇載氣時(shí)應(yīng)該注意哪些 氣相色譜分析解決方案

時(shí)間:2020-06-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    氣相色譜分析選擇載氣時(shí),應(yīng)注意以下幾方面:

    檢測(cè)器:應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器的工作原理,考慮檢測(cè)器的靈敏度、線性范圍和穩(wěn)定性等因素來選擇載氣,檢測(cè)器類型不同,選用的載氣可能有所不同。

    TCD檢測(cè)器:應(yīng)該選用與待測(cè)組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。

    ECD檢測(cè)器:常用高純氮?dú)猓?9.999%)或氬氣(加入5%-10%的甲烷)作載氣。c.為了提FID檢測(cè)器,常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣。

    NPD檢測(cè)器:常用用氮?dú)庾鲚d氣要比氦氣靈敏度高10%左右。

    PDF檢測(cè)器:氮?dú)狻⒑?、氫氣都可用作載氣,要優(yōu)化硫、磷的響應(yīng),可選擇氫氣做載氣,用合適的富氫火焰,但要注意安全。

    GC-MS儀器:應(yīng)選用純度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的惰性氣體,保證載氣易于和待測(cè)組分分離,不干擾待測(cè)組分質(zhì)荷比,且易于被真空泵排出,因此通常選用氦氣。

簡要說明安捷倫氣相色譜分析的基本原理

借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。
氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
 
安捷倫氣相色譜的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?
氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。安捷倫氣相色譜具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行 管路密閉的氣路系統(tǒng). 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
 
試述“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。
解:樣品混合物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離,主要取決于組分與兩相親和力的差別,及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近,分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律:
(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液,這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱,沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰。
(2)分離極性物質(zhì),選用極性固定液,這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離,極性小的先流出色譜柱,極性大的后流出色譜柱。
(3)分離非極性和極性混合物時(shí),一般選用極性固定液,這時(shí)非極性組分先出峰,極性組分(或易被極化的組分)后出峰。
(4)對(duì)于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液,這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流出,易形成氫鍵的后流出。
(5)對(duì)于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。

    一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失

    可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

    1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。

    2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值

    3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

    4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

    5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

    6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

    二、前沿峰

    1.柱超載,減少進(jìn)樣量

    2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

    3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫

    4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

    三、拖尾峰

    1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝

    2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度

    3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

 

    4.柱損壞:更換柱

    5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝

    毛細(xì)管分析常見問題的解決

    四、只有溶劑峰

    1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。

    2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之

    3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

    4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

    5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

    6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

    7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝



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