? 要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以,首先應該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,當然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。
由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”,把故障范圍縮小。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復正常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。
氣相色譜是一種廣泛應用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學研究中、國防建設上都得到了廣泛應用。今天我們請山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應用。 在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時為了方便對分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。 氣相色譜儀的使用步驟是: 1、打開穩(wěn)壓電源。 2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。 3、調(diào)節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得)。 4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。 5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值。 6、根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。 7、打開計算機與工作站。 8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。 9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。 10、待所設參數(shù)達到設置時,即可進樣分析。 11、實驗完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。 那么氣相色譜儀在使用過程中應該注意哪些問題呢? 首先對于所使用的空氣源,需要每次使用后進行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時使用;在進樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。 氣相色譜儀的進樣系統(tǒng),是進行實行分析的必備環(huán)節(jié),只有具備了良好的進樣系統(tǒng),才能保證樣品的精確性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性。 如何對氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的維護 1、汽化室進樣口的維護。 由于儀器的長期使用,硅橡膠微??赡軙e聚,造成進樣口管道阻塞或氣源凈化不夠,使進樣口沾污,此時應對進樣口進行清洗。 清洗方法是: 首先從進樣口處拆下色譜柱,旋下散熱片,清除導管和接頭部件內(nèi)的硅橡膠微粒(注意,接頭部分千萬不能碰彎),接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件,并吹干。 然后按拆卸的相反順序安裝好,最后進行氣密性檢查。 2、微量注射器的維護。 微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑清洗,使用后立即進行清洗處理,以免芯子被樣品中高沸點物質(zhì)沾污而阻塞; 切忌用重堿性溶液洗滌,以免玻璃受腐蝕失重和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣。 對于注射器針尖位固定樣式的,不宜吸取有較粗懸浮物質(zhì)的溶液;一旦針尖阻塞,可用相應0.1mm通針串通,然后用相對應的清洗溶液進行超聲清洗。 3、自動進樣器的維護。 定期檢查自動進樣器各個傳動桿是否足夠潤滑,如發(fā)現(xiàn)問題,可用酒精棉球進行擦拭,然后涂抹少量液體潤滑油,保證傳動桿的正常。 定期對自動進樣器取樣夾手進行檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞請及時更換,否則會造成樣品放置位置不正,導致針、針座損壞等。 同時,也要及時用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染阻塞進樣針和針座。 有關(guān)氣相色譜儀的使用