自動電位滴定儀主要用于化驗室的容量分析,同時又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計值;
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測量
1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
3如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報警。
pH標(biāo)定及測量
1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%);
d)將清洗過的電極插入pH值為86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。
2pH測量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
c)用溫度計測出被測溶液的溫度值;
d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e)電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
滴定前的準(zhǔn)備工作
1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
2電極的選擇:取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
電位自動滴定
1終點設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點電位值。終點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。
2預(yù)控點設(shè)定:預(yù)控點的作用是當(dāng)離開終點較遠(yuǎn)時,滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點就是設(shè)定預(yù)控點到終點的距離,其步驟如下:
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點為100mV,儀器將在離終點100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點選定后,“預(yù)控點”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。
3終點電位和預(yù)控點電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達(dá)終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達(dá)終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6pH自動滴定
1按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
2pH終點設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點pH值;
3預(yù)控點設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點為2pH,儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的3—5條。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
手動滴定
1“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
2撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定
自動電位滴定儀能自動滴定、自動判斷終點、自動計算分析結(jié)果并打印分析報告,使用方便、快速又準(zhǔn)確。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
自動電位滴定儀的工作原理:
選用適當(dāng)?shù)闹甘?font color="#0268CA">電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。
在滴定終點附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。
儀器分電計和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點電位相比較,兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。
達(dá)到終點預(yù)設(shè)電位后,滴定自動停止。儀器為微機(jī)控制滴加量,其結(jié)構(gòu)分為電計和滴定系統(tǒng)兩大部分。
自動電位滴定儀的用途
1 供實驗室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析;
2 pH值或電極電位的控制滴定;
3 全自動電位滴定法進(jìn)行容量分析;
4 pH測定--供實驗室取樣測定水溶液的pH值,或化妝品的PH值;
5 電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。
自動電位滴定儀的維護(hù)保養(yǎng)
儀器的各單元均應(yīng)經(jīng)常保持清潔干燥,并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入
玻璃電極插孔的絕緣電阻不得小于1×10^12Ω,使用后必須旋上防塵帽,以防外界潮氣及雜質(zhì)侵入
儀器在不使用時,應(yīng)將讀數(shù)開關(guān)置于放開位置,并用短路片使電表短路,以保證動輸時電表的安全
甘汞電極經(jīng)常注意充滿飽和氯化鉀溶液
滴定前做好先用滴定劑將電磁閥和橡膠管一起沖洗數(shù)次
橡膠管久用易變形,使彈性變差,這時可放開支頭螺釘,變動橡膠管的上下位置以便于使用
如橡膠管已無法使用,可用備件更換,在更換前應(yīng)放在微堿性溶液中煮數(shù)小時
切勿使用與橡膠管起作用的高錳酸鉀等溶液,以免腐蝕橡膠管
自動電位滴定儀的維護(hù)和保養(yǎng)注意點如下:
1、儀器的各單元均應(yīng)經(jīng)常保持清潔干燥,并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入;
2、玻璃電極插孔的絕緣電阻不得小于1×10^12Ω,使用后必須旋上防塵帽,以防外界潮氣及雜質(zhì)侵入;
3、儀器在不使用時,應(yīng)將讀數(shù)開關(guān)置于放開位置,并用短路片使電表短路,以保證動輸時電表的安全;
4、甘汞電極經(jīng)常注意充滿飽和氯化鉀溶液;
5、滴定前做好先用滴定劑將電磁閥和橡膠管一起沖洗數(shù)次;
6、橡膠管久用易變形,使彈性變差,這時可放開支頭螺釘,變動橡膠管的上下位置以便于使用;
7、如橡膠管已無法使用,可用備件更換,在更換前應(yīng)放在微堿性溶液中煮數(shù)小時;
8、切勿使用與橡膠管起作用的高錳酸鉀等溶液,以免腐蝕橡膠管。
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