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氣相色譜儀應(yīng)用實(shí)例分析 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-06-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

(一)植物油中殘留溶劑的

檢測

可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行

測定

。采用氫焰離子化檢測器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的

填充柱

,外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了

分析

的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。

(二)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:

采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用

毛細(xì)管柱

,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機(jī)酸,為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo) GB10345.7-89/GB10345.8-89。

(三)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:

采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換,無二次分流系統(tǒng),使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動分析,定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。

可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。

(四)室內(nèi)空氣檢測分析:

選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。

(五)煙草及煙草制品檢測分析:

選用TCD、FID,配以專用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定,可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成。可參考國標(biāo) GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。

(六)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:

選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB /T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB /T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,用于植物性食品(GB /T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB /T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。

氣相色譜儀檢測器無信號的原因及解決方案

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后,檢測器沒有信號輸出。遇到這種情況,應(yīng)當(dāng)按照樣品、信號連接、進(jìn)樣針、進(jìn)樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。

  造成氣相色譜儀檢測器無信號的原因很多,如信號線連接、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器自身的問題、色譜工作站等。

  1、樣品未注入,由于注射器針頭堵塞、進(jìn)樣口硅膠墊漏氣等導(dǎo)致樣品未進(jìn)入分離系統(tǒng);

  2、載氣、氫氣、空氣等氣路連接是否正確;

  3、色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器鏈接是否正常;

  4、色譜工作站采集器與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)傳輸接口是否鏈接正常;

  5、檢測器是否選擇正確,信號線連接是否正常;

  6、色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度是否正常;

  7、色譜工作站采集器是否打開,色譜軟件設(shè)置是否正確;

  8、檢測器是否正常開啟,參數(shù)設(shè)置是否正確;

  9、色譜柱是夠出現(xiàn)斷裂漏氣情況;

  10、檢測樣品濃度是否過低等。

  氣相色譜儀解決方案

  1、信號連接及采集部分查看檢測器輸出信號線是否松脫,即確認(rèn)檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端連接是否正常。確保色譜工作站采集器輸出端與計(jì)算機(jī)USB(或COM)接口連接正常,工作站通道選擇正確。

  2、樣品部分首先確認(rèn)樣品含需要檢測的目標(biāo)物,濃度配制是否正確。

  3、檢測器部分確定檢測器的選擇正確,確保所檢測的目標(biāo)物在所選擇的檢測器上有響應(yīng)。檢查確認(rèn)檢測器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確。FID、FPD.NPD要檢查氫氣和空氣及點(diǎn)火狀況,ECD要檢查電流是否設(shè)置正確,ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置是否正確,F(xiàn)PD要檢查S、P濾光片是否安放正確。

  4、進(jìn)樣部分確認(rèn)樣品是否正確注入,進(jìn)樣針有無堵塞;檢查進(jìn)樣口硅膠墊是否老化漏氣,確認(rèn)襯管是否過臟需要更換。

  5、色譜柱部分檢查確認(rèn)色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器連接正確,檢查色譜柱是否出現(xiàn)斷裂漏氣等情況。

  6、氣路部分檢查確認(rèn)載氣、空氣、氫氣等氣路是否連接正確,氣流大小設(shè)置是否正確,有無漏氣等情況。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器無信號的原因及解決方案_氣相色譜儀

氣相色譜儀襯管的應(yīng)用及優(yōu)缺點(diǎn)

  氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進(jìn)樣襯管和程序升溫氣化襯管等?! 》至饕r管:  1、應(yīng)用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進(jìn)樣量(<4?L)。  2、優(yōu)點(diǎn):高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物?! ?、缺點(diǎn):活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要?! 〔环至饕r管:  1、應(yīng)用:適合痕量分析?! ?、優(yōu)點(diǎn):高效,減少待測物分解?! ?、缺點(diǎn):直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象。  分流-不分流襯管:  1、應(yīng)用:綜合應(yīng)用?! ?、優(yōu)點(diǎn):具有分流和不分流襯管的優(yōu)點(diǎn)?! ?、缺點(diǎn):具有分流和不分流襯管的缺點(diǎn)。4冷柱上進(jìn)樣襯管:  1、應(yīng)用:適用于熱敏感和和高沸點(diǎn)樣品。  2、優(yōu)點(diǎn):特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視?! ?、缺點(diǎn):可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過載或污染。5程序升溫氣化襯管:  1、應(yīng)用:適用于大進(jìn)樣體積、痕量和高濃度樣品。  2、優(yōu)點(diǎn):特別適合分流、不分流和冷柱上進(jìn)樣?! ?、缺點(diǎn):缺點(diǎn)最少。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀襯管的應(yīng)用及優(yōu)缺點(diǎn)_氣相色譜儀

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