色譜柱是裝填有固定相用以分離樣品組分的柱管,多為金屬或玻璃制作而成;
主要用于氣相色譜儀、液相色譜儀檢測分析試驗中。
以下簡單介紹氣相色譜儀試驗中常用的金屬色譜柱和玻璃色譜柱的安裝方法及步驟。
安裝前的準備:
請按照氣相色譜柱上面的標示確定色譜柱安裝方向,務請注意!
金屬柱安裝方法:
擰緊柱上的螺母,將柱子裝進進樣器,假定密封墊圈(石墨墊或者四氟乙烯墊)已經(jīng)定位在柱子上;
若是3mm的柱,只需要用手擰緊再加1/4圈就足夠了;
若是6mm的柱子,用手擰緊后,再擰3/4圈就足夠了。
用兩把板子對起來,一把擰柱子上的螺母,另一把擰襯套,以防止擰柱上螺母時,襯套轉動。
玻璃柱安裝方法:(購買前請確定安裝位置及間距尺寸)
玻璃柱是剛性的,所以必須同時裝進進樣器和檢測器里。
其安裝程序在柱兩端是相同的。
玻璃柱可選用密封墊圈,也可選用O型圈來密封:
石墨襯套適合于大多數(shù)用途,O型圈僅適用低溫操作。
安裝位置確定:
進樣器末端必須留出足夠的空間,以防插入的針頭接觸玻璃毛堵頭或柱填料(至少留出50-55mm)。
在氣相色譜儀檢測器的末端,至少必須留出40mm空間,以防噴嘴的下端碰著填料或玻璃毛堵頭。
安裝注意事項
1. 把螺母和密封圈(或O型圈)放在柱子上。
如果需要的話,在螺母的前面可以外加一只O型圈。
這樣可以保護柱子,防止螺母掉進柱子的盤管部分。
2. 把柱插進氣相色譜儀進樣器和檢測器,盡可能插到底。
把柱箱底清掃干凈,可以從柱子的比較長的那一端開始,以較小的角度開始,將柱插入。
3. 把柱子拉出大約1~2mm,用手擰緊柱上的兩個螺母,螺母要擰多少;
這取決于所用的密封圈的類型。若是O型圈,用手指擰緊就足夠了。
色譜柱日常維護 二、去除樣品和流動相匯總的固體顆粒 三、使用保護柱或在線過濾器 四、正確使用緩沖鹽 建議使用前要過濾,使用后要沖洗。具體方法如下: 五、柱清洗方法:
每天用足夠的時間來維護色譜柱,您將節(jié)省更多有利于處理色譜柱故障的時間,調(diào)試您的色譜柱的壽命也會變得更長,色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關,zui主要的是與日常維護密切相關。色譜柱的使用壽命主要根據(jù)柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱的柱效太低或者太高,通常被認為該色譜柱的使用壽命已盡結束。因此,延長色譜柱的使用壽命關鍵是,清除引起柱效下降和柱壓升高的因素,通過以下幾點幫戰(zhàn)您完成色譜柱的日常維護工作。
一、流動相的pH應在使用范圍內(nèi)
以硅膠為基質(zhì)的反相色譜柱的pH范圍為2~9,流動相超過其pH范圍將會導致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,壽命變短。
樣品和流動相中含有固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45um濾膜。
保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
緩沖鹽使用不當會使其在流動相(含有機溶劑)中析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時阻礙了基質(zhì)上的鍵合的碳鏈自由舒展,使用色譜柱的保留能力下降,柱效降低。
1、等度條件:使用緩沖鹽前和使用后需要過濾流動相1.0ml/min流速沖洗60min.
2、梯度條件:用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前,用與初始流動相組成相同的過濾流動相似1.0ml/min流速沖洗60min;分析完成后,再用該過濾流動以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設定應盡量平緩,以避免梯度過程中緩沖鹽析出。
1、未使用緩沖鹽:每天分析完成后,用純甲醇或純乙腈反向沖洗色譜柱60min。
2、使用過緩沖鹽:分析完成后,先后用上述方法除去緩沖鹽,然后再用純甲醇或乙腈反向沖洗色譜柱60min。
色譜作為一種分離技術與方法,自本世紀初起已經(jīng)有100多年的歷史了,現(xiàn)在已
經(jīng)成為分析化學學科中的一個重要的分支。隨著科技的發(fā)展,生產(chǎn)生活的需要,使
得色譜技術也得到進一步的發(fā)展。未來不斷有新的聯(lián)用的技術得到應用。色譜柱的
維護與保養(yǎng)的重要性概括為9點:
1.柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;
2.當柱子和色譜儀聯(lián)結時,閥件或管路一定要清洗干凈;
3.要注意流動相的脫氣;
4.避免使用高粘度的溶劑作為流動相;
5. 進樣樣品要提純;
6.嚴格控制進樣量;
7.每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品;
8.每天分析測定結束后,都要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?/span>
9.若分析柱長期不使用,應用適當有機溶劑保存并封閉。