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常見(jiàn)的離子色譜儀抑制器故障有哪些 離子色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-06-03    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。    離子色譜儀抑制器的常見(jiàn)故障分析:    抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。    1、峰面積減小    造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。    2、背景電導(dǎo)高    在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。    3、漏液    抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。

離子色譜是液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。一般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制或衍生系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。
 
離子色譜儀的基本原理:
 
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
 
離子色譜儀應(yīng)用范圍:
 
陰離子分析:理想的方法
陽(yáng)離子分析:堿金屬堿土金屬,有機(jī)胺和銨多元素同時(shí)測(cè)定,價(jià)態(tài)形態(tài)分析
有機(jī)化合物:水溶性和極性化合物,有機(jī)酸,有機(jī)胺,糖類,氨基酸,抗生素

    離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。值得說(shuō)明的是離子色譜儀的正常高效使用與日常維護(hù)是密不可分的,那么本機(jī)的日常維護(hù)內(nèi)容都有哪些呢?

    1、高壓恒流泵的維護(hù)

    (1)工作壓力要適當(dāng)

    泵的工作壓力不要超過(guò)規(guī)定的最高壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液?!傲髁窟x擇”開(kāi)關(guān)使用時(shí)避免從0向9撥動(dòng),使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。

    (2)防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞

    泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶液,留心防止瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,最終產(chǎn)生漏液。過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸進(jìn)氣泡。更換液體時(shí)要關(guān)機(jī)操作。

    (3)防止固體微粒對(duì)高壓恒流泵的損壞

    任何固體微粒進(jìn)入泵體,包括塵埃或其它任何雜質(zhì)都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,可采用濾膜(012Λm或0145Λm)等濾器除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。濾器要經(jīng)常更換,進(jìn)液處的沙芯過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗。

    2、進(jìn)樣器的維護(hù)

    (1)進(jìn)樣器的清潔

    在每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染。

    (2)進(jìn)樣速度要適當(dāng)

    對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器,使用時(shí)要注意進(jìn)樣時(shí)扳動(dòng)閥的動(dòng)作要迅速,以免造成超壓,使流動(dòng)管路泄漏或停泵;但不可過(guò)猛,以免損壞六通閥。

    3、電抑制器的維護(hù)

    (1)電抑制器的更換

    在更換電化學(xué)抑制器時(shí),兩根電源線嚴(yán)禁短路,以防止將電路燒毀。即抑制電流正負(fù)極不能相碰,正極不能與機(jī)殼相碰。

    (2)電抑制器的日常維護(hù)

    在通入淋洗液時(shí),要將“電流調(diào)節(jié)”開(kāi)關(guān)打開(kāi),電流一般調(diào)到50~70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)到70~95mA),分析完畢后通去離子水15min以上。儀器若長(zhǎng)期不用,每周通水15min。

    (3)防止雜質(zhì)堵塞電抑制器

    電化學(xué)抑制器出口處不能堵塞,特別是電滲析抑制器,以防止將抑制器損壞或?qū)⒘芟匆簤褐羶蛇叺碾娊庖褐?,造成重?fù)性變差。

    4、輸液系統(tǒng)的維護(hù)

    (1)防止堵塞輸液系統(tǒng)

    水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過(guò)濾處理后方可進(jìn)樣。

    (2)防止氣泡進(jìn)入輸液系統(tǒng)

    因?yàn)闅馀莸倪M(jìn)入會(huì)影響分離效果和檢測(cè)信號(hào)的穩(wěn)定性,所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡。純水必須經(jīng)過(guò)真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn),這是整個(gè)儀器操作的關(guān)鍵,要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機(jī),下午開(kāi)機(jī)時(shí)也要現(xiàn)脫氣,特別是夏天)。

    5、色譜柱的維護(hù)

    色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。

    (1)防止氣泡對(duì)色譜柱的干擾

    儀器較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),要將恒流泵進(jìn)液的過(guò)濾頭一直放在水中,避免在空氣中干燥吸附氣體,再使用的時(shí)候一定要檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹(shù)脂的顆粒是很小的,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

    (2)柱的清潔與維護(hù)

    柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動(dòng)相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,嚴(yán)格控制進(jìn)樣量。



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