連續(xù)污染物排放監(jiān)測系統(tǒng)CEMS自上世紀(jì)八十年代應(yīng)用于國內(nèi)的排放監(jiān)測以來,在國內(nèi)逐漸建立起對污染物的排放監(jiān)測網(wǎng)絡(luò),系統(tǒng)安裝總數(shù)也接近兩萬套。其中多數(shù)采用了直接抽取式取樣加紅外氣體分析的方法。隨著國家對污染源控制的加強,實際排放濃度逐年降低,這對紅外煙氣分析儀器的適用性提出了更高的要求。尤其是在高濕低濃度條件下,對紅外氣體分析儀的測試精度、分辨率、抗干擾性提出了更高的要求。 紅外煙氣分析儀受水分干擾的消除方法 由于煙氣排放中的水含量是影響二氧化硫和氮氧化物測定的主要干擾物(水分干擾直接影響了儀器的測量精度。這也是為什么部分紅外氣體分析儀在實驗室條件下使用標(biāo)準(zhǔn)氣檢定時合格,在CEMS現(xiàn)場測試卻達不到要求的原因。 通常CEMS系統(tǒng)取樣中采取冷干法脫除水分,以防止水分冷凝和水分干擾,但由于排放工況的變化和冷凝效率的原因,冷凝器的出口露點往往存在波動。在高濕低濃度條件下,水分的干擾往往超過了儀器本身的測量誤差,干擾誤差尤為明顯。 消除水分干擾誤差的方法通常兩種: 采用脫水裝置; 設(shè)置水分傳感器并進行軟件補償。 采用脫水裝置的方法有采用高效干燥劑如無水高氯酸鎂,或者采用NAFION膜式干燥管。其主要問題在于需要經(jīng)常更換,人為增加了運行維護成本。儀器生產(chǎn)廠家也有可能在檢定時使用脫水裝置,但是在運行時為減少運行費用不采用該裝置,造成實際運行中的性能改變,導(dǎo)致CEMS監(jiān)測數(shù)據(jù)不確定度增加。 采用水分傳感器軟件補償?shù)姆椒ㄒ话阒恍拚泓c的水分干擾,且低端的分辨率較低。對于同時含水和含SO2,NO的氣體的修正精度很差。 此外對于NO分析儀,由于在相同的氣室長度下,NO的分辨率低于H2O的分辨率,采用水分傳感器修正的方法對NO會造成很大的誤差。 那么如何真正有效降低水分對紅外分析儀測量的影響呢?紅外煙氣分析儀在傳統(tǒng)微流紅外傳感器的基礎(chǔ)上,增加了調(diào)水機構(gòu)。它是通過將不同溫度下的飽和空氣依次通入紅外傳感器,通過調(diào)節(jié)調(diào)水機構(gòu),使得含有非冷凝水的氣體與N2的信號一致。同時通過硬件調(diào)節(jié)及線性修正,來消除H2O(氣)對SO2、NOx的干擾。進一步實驗結(jié)果還表明,通過該方法調(diào)節(jié)后的傳感器可以滿足各種水分含量條件下的水分干擾消除,干擾的程度可控制在5ppm以內(nèi)。 低量程紅外煙氣分析儀分辨率的檢定 紅外測量原理是基于郎伯比爾定律,即通過吸收光強的變化測定氣體濃度。當(dāng)氣體濃度較小時,光強變化也小,若傳感器分辨率不夠,就無法響應(yīng)濃度的變化。 很多儀器為提高零點穩(wěn)定性,會采用不同的算法,以保證減小零點的波動;還有如前所述,為了補償水分的干擾影響,也會采用零點補償方式。這樣的直接結(jié)果就是零點附近儀器沒有反應(yīng)。 實際應(yīng)用中低量程儀器的***大量程要求不高于200ppm,為保證測量可靠性,實際的分辨率應(yīng)不大于1ppm。 檢定時可采用10ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣體(SO2,NO),利用氣體分割器(配氣儀)將濃度控制在5ppm,通入儀器內(nèi),讀取儀器的測量結(jié)果A,此后利用配氣儀將濃度控制在4.9ppm,讀取儀器的讀數(shù)B,連續(xù)多次(3次以上)測量得到A,B的平均值,兩平均值的差就是儀器實際的分辨率。 只有解決水分干擾和分辨率的問題,煙氣分析儀才能真正滿足高濕低濃度的測量要求,真正有效實現(xiàn)監(jiān)控污染物排放,為減排提供切實準(zhǔn)確的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。 在CEMS煙氣分析儀使用過程中紅外線分析儀必須去除水分的影響,所以在預(yù)處理過程中一般雙路冷凝器比較保險,還有弱酸性液體對分析儀的影響也要考慮。
金相分析儀是一套用于各種鑄鐵(灰口、球墨)、合金鋼、不銹鋼、銅合金等材料金相分析的專業(yè)儀器,該系統(tǒng)采用了較新的計算機和信息技術(shù),集成了數(shù)碼采像裝置和計算機輔助金相分析軟件,直接從顯微鏡上獲取金相組織圖像并以數(shù)字圖像文件格式存儲在計算機中,系統(tǒng)對圖像做進一步處理和分析,以計算出所需檢測參數(shù),并可將檢測結(jié)果以報告形式打印輸出。 使用金相分析儀的十點注意事項如下: (一) 操作者必須熟練掌握并嚴(yán)格執(zhí)行使用規(guī)程。 (二) 取送顯微鏡時一定要一手握住彎臂,另一手托住底座。顯微鏡不能傾斜,以免目鏡從鏡筒上端滑出。取送顯微鏡時要輕拿輕放。 (三) 觀察時,不能隨便移動顯微鏡的位置。 (四) 凡是顯微鏡的光學(xué)部分,只能用特殊的擦鏡頭紙擦拭,不能亂用他物擦拭,更不能用手指觸摸透鏡,以免汗液玷污透鏡。 (五) 保持顯微鏡的干燥、清潔,避免灰塵、水及化學(xué)試劑的玷污。 (六) 轉(zhuǎn)換物鏡鏡頭時,不要搬動物鏡鏡頭,只能轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)換器。 (七) 切勿隨意轉(zhuǎn)動調(diào)焦手輪。使用微動調(diào)焦旋鈕時,用力要輕,轉(zhuǎn)動要慢,轉(zhuǎn)不動時不要硬轉(zhuǎn)。 (八) 不得任意拆卸顯微鏡上的零件,嚴(yán)禁隨意拆卸物鏡鏡頭,以免損傷轉(zhuǎn)換器螺口,或螺口松動后使低高倍物鏡轉(zhuǎn)換時不齊焦。 (九) 使用高倍物鏡時,勿用粗動調(diào)焦手輪調(diào)節(jié)焦距,以免移動距離過大,損傷物鏡和玻片。 (十) 用畢送還前,必須檢查物鏡鏡頭上是否沾有水或試劑,如有則要擦拭干凈,并且要把載物臺擦拭干凈,然后將顯微鏡放人箱內(nèi),并注意鎖箱。
紅外碳硫分析儀采用高頻燃燒爐配合紅外碳硫分析儀能快速、準(zhǔn)確地測定鐵合金、高中低鋼、錳鋼、鑄造用材料、灰、球鐵、礦石、硅鐵、錳鐵、鎳鐵、個鐵等各種材料。 紅外碳硫分析儀的分析的原理就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。以下是關(guān)于其的試驗測量方法: 容量法:常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法,測硫為碘量法、酸堿滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又準(zhǔn)確,是我國碳、硫聯(lián)合測定常用的方法,采用此方法的碳硫分析儀的精度,碳含量下限為0.050%,硫含量下限為0.005%,可滿足大多數(shù)場合的需要。 重量法:常用堿石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},然后在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇,生成硫酸鋇,經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒,稱量最后計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢,所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析,優(yōu)點是具有較高的準(zhǔn)確度,至今仍被國內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦,適用于標(biāo)準(zhǔn)實驗室和研究機構(gòu)。 電導(dǎo)法:用電導(dǎo)法測定碳、硫,其特點是準(zhǔn)確,快速、靈敏。多用于低碳、低硫的測定。測定金屬中的碳、硫含量,還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等,各有其優(yōu)點和適用范圍。 紅外光度法:試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進入相應(yīng)的吸收池,對相應(yīng)的紅外輻射進行吸收,由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號,經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。此方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,采用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用于分析精度要求較高的場合。紅外碳硫分析儀的分析原理