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氣相色譜儀選購實用技巧 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-06-03    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

由于

氣相色譜

的靈敏度高,分離度好,分析速度快,定量分析的精密度優(yōu)秀,氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,最近報道老山漢墓研究也使用氣相色譜儀分析墓中的氣體,至于各種科學實驗室?guī)缀跤幸话胍玫綒庀嗌V儀,可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么怎么挑選適用的氣相色譜呢,我為大家提供幾個建議:

  一、按需購物,有的放失

  “需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時,如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實際上既浪費又給自己找麻煩,比如您的實際工作只需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時把電子俘獲

檢測

器和火焰光度檢測器也都買了,結果用不著放在倉庫里睡覺。所以應該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時,再買一個新的性能更好的,不也既節(jié)約又實惠嗎,特別是現在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應該是當時需要什么買什么,當時不需要的附件九部要買。

  二、按體裁衣,量力而行

  目前氣相色譜儀國內有許多廠家有中高檔、中低檔產品,國內2002年出版的《國產科學儀器推薦產品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產的經驗,一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學、一般常規(guī)測試,國內生產的這些氣相色譜儀應當是可以滿足要求了。如果您是配合生產的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。

  當然如果由于工作的需要,比如需要高靈敏度、高再現性、高可靠性的分析和工藝過程控制,例如需要電子壓力控制、自動進樣器、大體積進樣、生產線上成年累月地不停機運轉等。同時又有經費支持,可以選擇國外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產氣相色譜儀的廠家在國內均有銷售機構,以其水平相近,各有其特點,可以說各有千秋,至于選擇哪一家、哪一個型號,您就要花點時間來考查了。

  三、調查研究,心中有數

  在購買氣相色譜儀之前,要作一些調查研究,包括資料、市場、對象的調查。資料調查可以通過一些手冊、叢書(如朱良其漪等主編的《分析儀器手冊》李浩春主編的《分析化學手冊第五分冊:氣相色譜分析》傅若農等主編的《色譜技術叢書》有關分冊)。也可以通過專業(yè)儀器門戶網站了解有關廠家的最近一期介紹。國外的廠家也可以通過廠家的互聯(lián)網站了解他們的較新產品和特點。

  市場調查是在資料調查的基礎上直接到有關廠家作進一步地詳細考察,了解其性能、特點、價格,同時了解一些已經使用該產品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調查,從實際分析的角度了解該儀器的特點、適用性和問題。

  對象的調查包括使用該儀器的對象,如上述該產品的用戶。另外一個對象是您要做研究、做

分析

的對象,比如您主要是做水中有機物的分析,您就有必要了解一些目前進行這一工作的單位和文獻,看看進行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過這樣調研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數了

  【中國儀器網 保養(yǎng)維修】導讀:針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器,出現故障是不可避免的事情,根據工程師的總結我們可以得知,氣相色譜儀常見的問題大體分為三種。
  


 
氣相色譜儀常見故障和保養(yǎng)維修方法

  氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
  
  針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器,出現故障是不可避免的事情,根據工程師的總結我們可以得知,氣相色譜儀常見的問題大體分為以下幾部分:
  
  首先是氣路部分故障,這方面的故障可以分為:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方面進行排除,可以分析出來的幾種常見情況。
  
  另外就是主機電路部分故障,這方面的故障又可以分為:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、點火不正常、電流設置不正常、量程或衰減設置不正常、其他功能性故障、等等。這個是從電路部分來進行考察得出來的集中情況。
  
  第三個比較常見的故障選項則是檢測器輸出信號不正常,比如無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數值不對、等等。
  
  以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外,氣相色譜儀也有一些其它常見故障,我們總結有氣源不正常、電網電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。
  
  所以,我們在維修氣相色譜儀時,要把氣相色譜儀按照不同的情況進行歸類,這樣我們才能夠有的放矢進行處理,以防多走彎路。
  
  常見故障及檢修
  
  進樣后不出色譜峰的故障
  
  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
  
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
  
  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
  
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
  
  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
  
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
  
  基線問題
  
  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
  
  1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
  
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
  
  3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
  
  4、石英棉是不是該更換了;
  
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
  
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
  
  造成峰丟失的故障
  
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
  
  (一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
  
  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程;
  
  2、注入進樣口的樣品應當清潔;
  
  3、減少高沸點的油類物質的使用;
  
  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
  
 ?。ǘ⒎鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
  
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
  
  儀器保養(yǎng)
  
  1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
  
  2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
  
  吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
  
  3、進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
  
  4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
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