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原子吸收光譜的基本原理 原子吸收光譜解決方案

時間:2020-06-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

? 原子吸收光譜的產(chǎn)生 眾所周知,任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成,原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級,因此,一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級(E0=0),其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級,而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子,當外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差?E時,該原子將吸收這一特征波長的光,外層電子由基態(tài)躍遷到相應的激發(fā)態(tài),而產(chǎn)生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài),但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的,大約經(jīng)過10-8秒以后,激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級,并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發(fā)射光譜??梢娫游展庾V過程吸收輻射能量,而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。核外電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所吸收的譜線稱為共振吸收線,簡稱共振線。電子從第一激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時所發(fā)射的譜線稱為第一共振發(fā)射線。由于基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)之間的能級差最小,電子躍遷幾率最大,故共振吸收線最易產(chǎn)生。對多數(shù)元素來講,它是所有吸收線中比較靈敏的,在原子吸收光譜分析中通常以共振線為吸收線。

原子吸收光譜分析原理 原子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量,它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I為透射光強度,I0為發(fā)射光強度,T為透射比,L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。 原子吸收光譜儀的使用 電子計算機技術引入原子吸收光譜儀后,性能較好的儀器一般都由微機來控制操作,但由于儀器的型號不同,使用方法也不盡一致。

? 現(xiàn)以美國ATIUNICAM公司生產(chǎn)的Solaar-929型原子吸收光譜儀為例,介紹原子吸收光譜儀的使用方法。 1. 打開主機,計算機進入Windows窗口,選擇Solaar-929光標連續(xù)壓兩下,進入此頁面,進入Spectmeter中的Lamp,設定所需用的燈及燈電流,進入element,選擇要分析的元素。 2. 點燈,然后到Action中的Setup optics設定光路,進入System,選擇要用火焰還是石墨爐。 3. 輸入Calibration參數(shù)。 4. 如用石墨爐,則需要輸入爐程序及自動器參數(shù)。 5. 進入Sequence輸入程序。 6. 點火,優(yōu)化氣體流量,撞擊球及火焰頭位置。 7. 石墨爐則要優(yōu)化爐頭位置及自動進樣器位置。 8. 選擇Action中的Analyse進行分析。 9. 分析完畢到File中選Save存數(shù)據(jù)并打印結果。 10. 退出Windows,關機、關氣、關水。

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安捷倫原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素多,在測量同種樣品的各種測量條件不同時,對測定結果的準確度和靈敏度影響很大。選擇合適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到較好的測量結果和靈敏度。

 
安捷倫原子吸收光譜分析法的優(yōu)點是:
(1)檢出限低,靈敏度高?;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達10-9g(ppm級),石墨爐原子吸收法更高,可達ppb級。
 
(2)測量精度好?;鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對偏差可小于1%,測量精度已接近于經(jīng)典化學方法。石墨爐原子吸收法的測量精度一般為3-5%。
 
(3)選擇性強,簡便、快速。由于其采用銳線光源,樣品不需要經(jīng)繁瑣的分離,可在同一溶液中直接測定多種元素,測定一個元素只需要數(shù)分鐘,分析操作簡便、迅速。
 
(4)抗干擾能力強。安捷倫原子吸收線數(shù)目少,光譜干擾少,一般不存在共存元素的光譜重疊干擾。
 
(5)應用范圍廣??蓽y60多種元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外,還可用間接的方法測定非金屬元素和有機化合物。
 
(6)用樣量少?;鹧嬖游展庾V測定的進樣量為3~6mL·min-1,采用微量進樣時可少至10~50μL。石墨爐原子吸收光譜測定的液體進樣為10~20μL,固體進樣量為毫克量級,需要的樣品量極少。
 
(7)儀器設備相對比較簡單,操作簡便,易于掌握。

  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長的光,因為每種元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測過程中,基態(tài)原子吸收特征輻射,通過測定基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度,從而測量待測元素含量。
 
  那到底怎么來維護和保養(yǎng)原子吸收光譜儀呢?這里有一定的技巧和方法,下面一一道來,主要從光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)四個方面著手。
 
  1、光源
 
  空心陰極燈應在允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的使用壽命;但長期不用的元素燈則需每隔一兩個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。
 
  光源調(diào)整機構的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
 
  2、原子化系統(tǒng)
 
  每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點火后,燃燒器的整個縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細管發(fā)生局部堵塞。若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時不用,應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對原子化系統(tǒng)的相關運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活??諝鈮嚎s機一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
 
  3、光學系統(tǒng)
 
  外光路的光學元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應始終保持干燥。
 
  4、氣路系統(tǒng)
 
  由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應經(jīng)常用去離子水中噴洗。當儀器測定完畢后,應先關乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣閥,后再關空氣壓縮機,以確保安全。
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