離子色譜儀抑制器的常見故障分析：
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
陰陽離子的交換方程可以表示為： 陰離子交換：R+Y-+X-=R+X-+Y- 陽離子交換：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-為固定相上的離子交換基團； Y+，Y-為可交換的平衡離子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-為組分離子。 離子色譜儀主要測定流程： 測定步驟： (1)進樣：水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換(即被保留在分離柱上)； (2)淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子(如F-)則先于對樹脂親和力強的待分析離子(如SO42-)被依次洗脫； (3)阻留：淋出液經(jīng)過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小(即去除NaOH)，這樣當待測離子離開抑制柱進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。 (4)測定：根據(jù)依次進入電導檢測器的待測離子電導率差異，可進行定量測定。 離子色譜儀實驗步驟： 1、過濾：用0.45μm過濾膜過濾。 目的是：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分——有機大分子；去除有可能干擾目標離子測定的成分。 2、進樣:手動進樣。用針管吸取1mL水樣推進進樣口。 注意：水樣不要交叉污染，清洗針管 3、分析水樣:自動分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。 實驗中注意事項： 1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過期(30天)，是否滿足當天的需要，廢液桶的容量； 2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力； 3.排除氣泡：根據(jù)實際情況進行(當更換溶液/閑置)，淋洗液加壓后旋松廢液閥，開泵沖洗1——2分鐘后，停泵，旋緊廢液閥。 (1)分離陽離子，用無機酸作淋洗劑(HCl,HNO3)，抑制柱---強堿性高容量陰離子交換柱，ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O，ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反應降低淋洗液電導率OH-淌度為Cl-的2.6倍，提高靈敏度。 (2)分離陰離子，淋洗劑是NaOH,NaHCO3，抑制柱---強酸性高容量陽離子交換柱，R-H++Na+OH-=R-Na++H2O，R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反應降低淋洗液電導率，H+淌度為Na+的7倍，提高靈敏度。 離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進行洗脫。離子色譜儀的分析泵應輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩(wěn)定，流量精度和重復性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時，系統(tǒng)壓力波動較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種： 1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除 離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡容易進入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是：先停泵，用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。 2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動大，流量不穩(wěn)定 系統(tǒng)中進入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動，應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。 3、漏液 離子色譜儀的泵密封圈變形后，在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。 4、系統(tǒng)壓力升高 在離子色譜儀系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時，可以認為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)： (1)離子色譜儀保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。 (2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。 (3)室溫較低時如低于10℃時，系統(tǒng)壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。 (4)當有機溶劑與水混合時，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會升高。 (5)流速設定過高使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。 5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力 離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時，壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外，當系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進入泵內(nèi)形成空穴，啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。離子色譜儀測定水中陰離子的實驗流程
離子色譜儀故障問題處理
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