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分析氣相毛細(xì)管柱色譜儀不分流進樣 色譜儀解決方案

時間:2020-06-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    氣相毛細(xì)管柱色譜儀不分流進樣是在氣相毛細(xì)管柱色譜儀進樣前,分流閥將分流氣路關(guān)閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進入毛細(xì)管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。

    分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。實際工作中,不分流進樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒有分流進樣廣泛,只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進樣。不分流進樣操作參數(shù)的選擇包括分流閥打開的時間、氣化溫度、載氣流速、隔墊吹掃氣流量、進樣量、樣品注射時間和柱溫等方面。

    一、分流閥打開的時間:

    打開分流閥的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥,在分析過程中,殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋,使組分峰嚴(yán)重拖尾。分流閥的打開時間要根據(jù)氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定,一般為30~90s,較優(yōu)時間通過實驗確定。

    二、氣化溫度:

    氣化溫度可以比分流進樣時稍低,因為不分流進樣時樣品在氣化室中的滯留時間長,氣化速度稍慢不會影響分離結(jié)果。氣化溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化。氣化溫度過低會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。氣化溫度過高會造成樣品分解。因此,要根據(jù)樣品的具體情況確定氣化溫度。當(dāng)氣化溫度改變后,必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時間。

    三、載氣流速:

    從減小初始譜帶寬度的角度考慮,載氣流速大些有利。但流量太大,能使樣品蒸氣和載氣完全混合,溶劑在柱上冷凝困難,會降低或損失柱溶劑效應(yīng)。

    四、隔墊吹掃氣流量:

    隔墊吹掃氣流量較大時,可能造成樣品損失,對分析重復(fù)性有較大不利??稍谶M樣時關(guān)閉隔墊吹掃氣路,在打開分流閥時,同時也打開隔墊吹掃氣路。

    五、進樣量:

    進樣量大些有利于形成或加大柱溶劑效應(yīng)。

    進樣量還和溶劑性質(zhì)、氣化溫度、襯管容積和進樣速度有關(guān),常用2~3μL。

    六、樣品注射時間:

    樣品注射時間對分析結(jié)果影響較小,一般為3~15s。注射速度快,樣品蒸氣反沖大,若隔墊吹掃氣流量大,會損失樣品。注射速度太慢,可能使樣品蒸氣和載氣充分混合而影響柱溶劑效應(yīng)。實驗表明,在保證分離的情況下,注射速度快些有利。

    七、柱溫:

    初始柱溫必須低于溶劑沸點15~30℃。

實驗室新手碰到氣相色譜儀鬧情緒就摸不著頭腦。鬼峰有很多種類型,拖尾、負(fù)峰、臺階峰、波浪峰等等。開始走基線出現(xiàn)波浪峰,可能是哪些原因造成的?

(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;

(2)操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

(4)電壓不穩(wěn),對柱溫控制精度影響;

(5)過溫保護設(shè)置低于控制溫度;

(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化。

在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前ZUI好先做以下工作:

仔細(xì)核查操作條件,與分析方法要求是否一致;

和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照,判斷是否真出了問題;

逐項仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看有無操作失誤而引起的出峰失常;

高效液固吸附色譜儀分析的洗脫順序

  高效液固吸附色譜儀多為“正相色譜”,即固定相的極性大于流動相的極性。流動相的洗脫能力主要由其極性決定,極性強的流動相分子占據(jù)極性中心的能力強,洗脫能力強。流動相的選擇要依據(jù)樣品的極性和吸附劑的活性而定。吸附能力弱的組分先被洗脫,吸附能力強的組分后被洗脫。吸附能力的強弱與組分的極性、取代基的類型與數(shù)目、構(gòu)型等性質(zhì)有關(guān)。

  一、非極性組分吸附能力弱。

  二、基本母核相同,組分分子中取代基的極性越強或極性基團越多,分子極性越強(但要考慮其它因素的影響),則吸附能力越強。

  三、組分分子中雙鍵數(shù)越多,則吸附能力越強。

  四、能形成分子內(nèi)氫鍵的化合物,其吸附能力降低。

標(biāo)簽: 高效液固吸附色譜儀
高效液固吸附色譜儀 高效液固吸附色譜儀分析的洗脫順序_高效液固吸附色譜儀

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