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液相色譜日常維護及故障排除 液相色譜解決方案

時間:2020-06-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

一)壓力異常

?操作壓力的變化往往是故障的征兆。A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動:

原 因 解決方法1、電源問題接通電源,開機2、保險絲被燒壞? 更換保險絲3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定、、修理或更換控制器4、柱塞桿折斷 更換柱塞桿5、泵頭內(nèi)有空氣? 溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣6、流動相不足 補充流動相、更換入口濾頭7、單向閥損壞 更換單向閥8、漏液? 擰緊或更換手緊接頭

B、流動相流動正常,但沒有壓力顯示:? 原 因 解決方法1、儀表損壞更換儀表2、壓力傳感器損壞更換壓力傳感器

C、壓力持續(xù)偏高? 原 因 解決方法1、流速設(shè)定過高? 調(diào)整流速設(shè)定2、柱前篩板堵塞? 反沖色譜柱、更換篩板、更換色譜柱3、流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?、沖洗柱塞桿。4、色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱5、進樣閥損壞 清洗或更換進樣閥6、柱溫過低提高溫度7、控制器失常 修理或更換控制器8、保護柱阻塞 清洗或更換保護柱9、在線過濾器阻塞清洗或更換在線過濾器

D、 壓力持續(xù)偏低:原 因? 解決方法1、流速設(shè)定過低? 調(diào)整流速2、系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修3、色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱4、柱溫過高降低溫度5、控制器失常 維修或更換控制器

E、 壓力波動:? 原 因解決方法1、泵中有氣體? 溶劑脫氣、從泵中除去氣體2、單向閥損壞? 更換單向閥3、泵密封損壞? 更換泵密封4、脫氣不充分? 重新過濾一遍、溶劑脫氣5、系統(tǒng)漏液 確定漏液位置并維修6、使用梯度洗脫由于流動相粘度的變化引起的壓力波動

?二) 漏? 液? 通??梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如,卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。A)接頭處漏液原 因 解決方法1、接頭松動 擰緊2、接頭磨損 更換3、接頭過緊 擰松,再重新擰緊、更換4、接頭被污染 拆下清洗、更換5、部件不匹配 使用同一品牌的配件B)泵漏液原 因 解決方法1、單向閥松動 擰緊單向閥(不必擰的過緊)、更換單向閥。2、接頭松動 擰緊接頭(不必擰的過緊)3、混合器密封損壞 更換混合器密封、更換混合器。4、泵密封損壞 維修或更換泵密封件5、壓力傳感器損壞 維修或更換壓力傳感器6、脈沖阻尼器損壞 更換脈沖阻尼器7、比例閥損壞 檢查隔膜,如果漏液立即更換、檢查手緊接頭,損壞的立

  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】液相色譜是目前應(yīng)用zui多的色譜分析方法,液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。HPLC應(yīng)用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領(lǐng)域。
 


 

  1、流動相的抽作要求:
 
  液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾; 流動相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
 
  2、吸濾頭:
 
  特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
 
  3、單向閥:
 
  如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
 
  4、泵頭:
 
  泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
 
  5、過濾器:
 
  當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時,有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
 
  6、排液閥:
 
  此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
 
  7、手動進樣器:
 
  平時應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
 
  8、流通池:
 
  在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染??刹鹦逗笕〕銎渲械膲|片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進行操作或申請維修)。
 
  9、工作站:
 
  出現(xiàn)死機可重起計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點是以液體作為流動相,發(fā)展到今天已經(jīng)成為了包括科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境保護、食品安全在內(nèi)多個領(lǐng)域常用的科研分析儀器之一。與此同時,隨著液相色譜的普及,因為儀器故障或者使用不規(guī)范導(dǎo)致的事故新聞也時有發(fā)生,因此,了解液相色譜相關(guān)的規(guī)范與使用方法,對于使用者來說尤為重要。今天我們就來聊聊色譜柱的使用。
 
  色譜柱是色譜儀的心臟,若是使用不規(guī)范或者維護不到位,可能會直接影響柱效,縮短使用壽命,甚至造成損壞,因此使用者需要掌握一定的使用規(guī)范。
 
  避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況,柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料。因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
 
  應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br /> 
  一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
 
  選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
 
  避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
 
  經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
 
  保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
 
  色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗;另一種可能是大分子進入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。
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