1. 開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3. 噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,一定要在關(guān)掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關(guān)閉時,先關(guān)燃氣,后關(guān)助燃氣。
7. 使用石墨爐時,樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時,冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會燒毀石墨管。
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珊瑚是一種重要的有機寶石,常作為珠寶使用的是貴珊瑚。貴珊瑚數(shù)量,呈樹枝狀,質(zhì)地致密,色澤艷麗。完整的天然原料可直接用于制作裝飾盆景等工藝品,更多的是用散碎的原料制作戒指、別針、手鐲、項鏈等珠寶首飾,價值不菲。自古以來紅珊瑚被視為祥瑞神奇之物,寶石級紅珊瑚在珠寶市場中占有舉足輕重的地位。紅珊瑚是我國古代七寶之一,現(xiàn)有“中國國寶”之稱。近年來由于過度開采珊瑚以及全球環(huán)境惡化,使得寶石級珊瑚資源逐漸減少,價格急劇上升,因此以前不作為首飾材料的低價鈣質(zhì)珊瑚品種被開發(fā)利用,其經(jīng)過優(yōu)化處理后以寶石級紅珊瑚的仿制品出現(xiàn),在珠寶市場上出現(xiàn)了大量的染色紅珊瑚。仿制的顏色有全紅色、深紅色和顏色較淺的粉紅色等。
由于目前的染色技術(shù)較高,實際上在大多數(shù)情況下,通過簡單觀察不易區(qū)分天然色和染色的,尤其是淺粉紅色珊瑚。使用化學(xué)試劑擦拭樣品又有破壞樣品的風(fēng)險,因此急需一種、無損傷、準(zhǔn)確率高的分析技術(shù)對紅珊瑚進行鑒別與分析。近期,北京卓立漢光儀器有限公司收集了具有代表性的天然紅珊瑚和染色紅珊瑚樣品,采用拉曼光譜分析技術(shù)進行真假鑒別研究。
實驗
寶石級紅珊瑚屬于方解石型珊瑚,其礦物成分含Mg較多,故晶胞參數(shù)與方解石的標(biāo)準(zhǔn)值相比略偏小。天然白珊瑚中的礦物以文石為主,屬于文石型珊瑚。
本次試驗選用兩種市面購買的紅珊瑚,分別為紅色和深粉色。珊瑚表皮光滑,有蟲孔,顏色分布均勻,不透明,如下圖所示。
紅珊瑚樣品幾乎不需任何準(zhǔn)備,將樣品表面擦拭干凈即可至于設(shè)備下進行檢測。試驗設(shè)備采用北京卓立漢光儀器有限公司研制的“Finder Vista”顯微共聚焦拉曼光譜儀系統(tǒng);532nm激發(fā)光源進行激發(fā);積分時間為1s,掃描尺寸為100X物鏡。
結(jié)果分析
紅色、淺粉色紅珊瑚的拉曼光譜圖如下圖所示:
寶石級紅色紅珊瑚在200-2000cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)1019、1087、1130、1520cm-1的特征峰。根據(jù)已有文獻可以確定,該特征峰屬于全紅色珊瑚的拉曼圖譜,此外,紅珊瑚的拉曼光譜的熒光背景較低,表明紅珊瑚品級較高。
真品粉紅色珊瑚的顏色均勻,其拉曼光譜均具有較強的熒光背景,因此粉紅色珊瑚的拉曼光譜代表方解石成分的的1085,712,283cm-1譜峰很微弱,與方解石相關(guān)的其它譜峰沒有出現(xiàn)。此外,淺粉紅色珊瑚出現(xiàn)了1520、1130cm-1譜峰。白色珊瑚的拉曼光譜較為簡單,在1085、712、283、155cm-1出現(xiàn)拉曼峰,這種光譜幾乎完全可以同方解石晶體礦物的拉曼光譜對應(yīng)。此次測試的粉色粉色紅珊瑚具有較強的熒光背景譜,主要特征峰為155、282、717、1085cm-1等拉曼特征峰。因此,可以推斷,此次檢測的粉紅色紅珊瑚是由白色紅珊瑚染色而成。
紅珊瑚是名貴的裝飾品,但市場上用其他顏色冒充紅珊瑚的情況多見,急需一種快速、無損傷的檢測技術(shù)對紅珊瑚進行定性鑒別與定量分析。采用顯微拉曼光譜技術(shù)對市面上流通的紅珊瑚、珠寶等材料的測試與鑒定具有的效果,染色紅珊瑚與天然紅珊瑚的拉曼光譜明顯不同,因此,可以通過拉曼光譜分析技術(shù)快速、準(zhǔn)確、無損傷的將真實紅珊瑚和人工染色紅珊瑚區(qū)分開來。
近紅外光譜分析儀的光源是采用上下兩個電極的方法,通上電流,電極之間就形成一個火花式光譜儀光源。在這火花式光譜儀光源中,電極之間空氣或其他氣體一般處于大氣壓力。因此放電是在充有氣體的電極之間發(fā)生,是依靠電極間流過的電流使氣體發(fā)光,是建立在氣體放電的基礎(chǔ)上。
低壓火花以及控波型光譜分析儀光源是在電容電場作用下,采用控制氣氛中放電;火花 光譜分析儀光源是在直流電場作用下,稀薄控制氣氛中放電;等離子體火花式光譜儀光源是在射頻電磁場作用下控制氣氛中放電(電極之間的電壓以及電流的關(guān)系不遵守歐姆定律的)。
光譜分析儀光源的作用是將待測元素變成氣體狀態(tài),而后激發(fā)成光譜,根據(jù)該元素譜線強度轉(zhuǎn)換成光電流,由計算機控制的測光系統(tǒng)按譜線的強度換算成元素的含量。
光源作用的這種動態(tài)過程,就是將樣品由固態(tài)變成氣態(tài),其中一部份元素激發(fā)而發(fā)射光譜,而這些氣態(tài)的樣品又不斷地向四周擴散,分析間隙的氣態(tài)樣品也在不斷更新,以求達到一個動態(tài)平衡,當(dāng)火花光譜分析儀光源激發(fā)一定時間后,蒸氣云中待測元素濃度增大,只有蒸氣云中濃度足夠大,才能得到大的光電信號。
近紅外光譜分析儀是否穩(wěn)定正常地運行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做試驗,打開控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。
近紅外光譜分析儀保養(yǎng)工作做得好,就能夠延長使用壽命,可以把工作做得更好。