(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯(lián)用,成為目前對有機物微量分析應用廣泛的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分?! ?/p>
FID系統(tǒng)常見不正常情況有:
1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器;
?2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器; 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能;
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;
7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能;
8、有時有訊號,有時無訊號---問題主要出在電路上?! ?/p>
一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常:
1、空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;?2、氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火; ?3、噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導致靈敏度降低,甚至不出峰;
4、氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;
5、很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;
6、氣路系統(tǒng)不干凈,包括進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。
? 在點火時請注意基流大?。涸邳c火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近, 在不旋動調(diào)零電位器的條件下, 點火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定,一般來說,點火后H2氣調(diào)回正常工作值時,基流偏離小于1mV,說明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說明系統(tǒng)污染比較嚴重, 這時噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高, 若基流明顯變大, 該部分就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形?! ?/p>
二、檢查檢測器:
? 檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移; 檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確: 噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會增大;
? 檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴重;
收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;
? 檢測器是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。
? 清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
三、檢查電路:
? 儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常情況應該是噪音小于5uv,漂移應小于10uv/0.5u。
有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應有10 mv左右,這就說明放大器工作正常,在沒有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應出現(xiàn)一個很大的信號,這是比較簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常,則要對電路進一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;
放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴重導致噪音增加;
收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷,往往造成訊號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常,從而導致不出峰或色譜峰畸形,使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
? 噪音的產(chǎn)生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻,極化極對地再接一個0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。
如果放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應的連接線上
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護,會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。 氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查?! ?、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題, 2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣, 3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況, 4、最后觀察檢測器出口是否暢通?! ?、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通?! ∮捎贓CD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。 氣相色譜儀常見保養(yǎng)維修的方法 一、觀察法 這種方法主要是通過目測觀察來發(fā)現(xiàn)故障,我們統(tǒng)稱為觀察法。觀察法主要用于檢查氣相色譜儀零件變質(zhì)損壞、電路板漏焊、虛焊、線間的短路饒焦、斷線和元器件焊錯等。 二、觸模法 通過觸模法(即人的手指或其他部位去觸模元器件),去發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀元器件是否有過熱或應該發(fā)熱而不熱的現(xiàn)象(如電源變壓器及電子管等應該有發(fā)熱現(xiàn)象),從而間接地判斷故障部位的方法,稱為觸模法。 三、靜態(tài)測量法 這主要是通過萬用表去測量線路中的直流工作電壓相電流,從而確定故障。遲是排除故障常用的—種方法,它對于測試線性電路尤為重要。 四、動態(tài)觀察法 通過示按器去觀察有關點的波形,從而尋找故障相排除故障的方法稱為動態(tài)觀實法。 五、跟蹤法 在尋找故障的過程中發(fā)現(xiàn)一點線索,順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。 六、分割法 在查找故障的過程中,通過拔掉部分轉(zhuǎn)括、拔下部分電路板或在電路板上斷線來逐步縮小故障的范圍,最后把故障點孤立出來的方法,稱為分割法。 七、替換法 通過更換電細線、電路板、電子管或其他每部件,以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。 八、模擬法 在查尋故障過程中,可通過分別測試無故障儀器和行故陽儀器的相同點,將所得的數(shù)據(jù)進行比較來確定故障的方法,稱為模擬法。 九、試探法 在查尋故障的過程中,如經(jīng)測量和分析,幾種原因都能造成此種故障,那么此時,可先試探用一種方法去排除故障,如無效,再改用另一種方法試探去排除故障,這稱為試探法。 十、局部受熱法 儀器由于濕度升高而發(fā)生故障,通常用局部受熱泌夫排除。比如,其一儀器在溫度40℃時,不能正常工作,而溫度降低后又能正常工作。此隊可將儀器恢復在常溫下工他用電熱吹風機或電烙鐵使其局部受池從而發(fā)現(xiàn)故障所在,這稱為局部受熱法。 以上這些方法只是分析儀器調(diào)試或維修中的一些常用方法,實際應用時彼此間并不是孤立的,有時需要幾種方法交錯使用,對測試結(jié)果進行綜合分析,才能做出正確的判斷。氣相色譜儀進樣后無信號和不出峰的解決方法
氣相色譜儀常見的調(diào)試和維修方法