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氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意哪些因素 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-06-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面因素。

(1)環(huán)境條件 氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

?(2)氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時,將會影響毛細(xì)管柱的壽命。

?(3)氣流比例的選擇 對下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的較佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。

  氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。

吹掃捕集濃縮器

一、吹掃溫度:

  水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品,但溫度升高會增加水的揮發(fā)。

  非水溶液的吹掃溫度可高些。

二、吸附溫度:

  吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。

三、熱解吸溫度:

  熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。

四、連接管路溫度:

  連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。

五、吹掃氣流量:

  吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。

  用氦氣時,流量為20~60mL/min。用氮氣時可稍高些,但氮氣在水中的溶解度比氦氣大,吹掃效果不及氦氣。

  吹掃氣流量太大會影響組分的捕集,造成組分損失。

六、熱解吸載氣流量:

  熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時,載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時,要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。

七、吹掃時間:

  吹掃時間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中,可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時間。

  如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右。

  24小時客服如果您對以上色譜分析儀器感興趣或有疑問,請點擊聯(lián)系網(wǎng)頁右側(cè)的在線客服,瑞利祥合——您全程貼心的分析儀器采購顧問.

 

------ 責(zé)任編輯:瑞利祥--分析儀器采購顧問

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工作中要注意的氣相色譜儀維護(hù)工作

  色譜分析是化工分析的重要手段,但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,會影響正常的生產(chǎn)分析,工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護(hù)。

  1、氣路系統(tǒng)

  氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔:定期清洗。

  注意:將氣路連接的金屬管接頭拆下,將各管線小心取出,擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內(nèi)壁。

  考慮樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可針對其溶解特性按照高沸點溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。

  閥的維護(hù):氣相色譜儀不使用時,應(yīng)對穩(wěn)壓閥手柄進(jìn)行放松調(diào)節(jié),將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。

  氣路通氣時:先將穩(wěn)流閥閥針打開,從大流量開始調(diào)向所需流量。

  使用轉(zhuǎn)子流量計時保持氣源清潔:皂膜流量計使用時要保持濕潤、清潔狀態(tài)。

  2、進(jìn)樣系統(tǒng)

  對進(jìn)樣口要用丙酮和蒸餾水定時清理,避免硅橡膠等微粒堵塞進(jìn)樣口。

  定時更換玻璃襯管和進(jìn)樣墊,未用注射器進(jìn)樣時,不要推動柱塞,使用注射器前要用丙酮進(jìn)行清洗,每次使用后也需要立即清洗。

  3、分離系統(tǒng)

  色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分,需要日常的維護(hù)和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測其性能,裝上后要進(jìn)行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機(jī)。

  如果色譜柱暫不使用,要將其從色譜儀上卸下,填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上, 毛細(xì)柱兩端用硅膠墊扎一個小孔后套上,妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。

  4、檢測系統(tǒng)

  噪聲和鬼峰一般都是檢測器上有污垢附著引起,對檢測器的維護(hù)主要是清洗,但要根據(jù)說明書或在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑淳S護(hù)。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 工作中要注意的氣相色譜儀維護(hù)工作_氣相色譜儀

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