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氣相色譜柱老化的方法 色譜柱解決方案

時間:2020-06-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

    老化色譜柱是氣相應用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當?shù)睦匣?/p>

    氣相色譜柱老化的方法:

    1.首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;

    2.將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數(shù)設置;

    3.用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2

    4.關閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的最高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時

    氣相色譜柱老化的最高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min。對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫。

  【中國儀器網(wǎng) 解決方案】目前,離子色譜柱已發(fā)展了百余年,作為一種獨立的色譜分枝,它已在多個領域的到了廣泛的應用。與此同時,離子色譜柱作為離子色譜儀的核心部件,不僅樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,而且一般比常規(guī)液相色譜柱價格要貴很多。因此,儀器操作人員還需注意離子色譜柱的維護保養(yǎng)工作。
 
  1、確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預處理,顆粒物的存在會給泵和色譜柱帶來負擔的物質(zhì)。另外,含有重金屬的樣品,應以陽離子較換樹脂處理去除重金屬后才能進樣;含有有機物的樣品,應過C18固相萃取柱后進樣;硬度較高的樣品,進樣前還需去除樣品中的鈣鎂離子。
 
  2、確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。另外,離子色譜柱的保存溫度應在4-10℃,使用溫度應在20-60℃。
 
  3、接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
 
  4、確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
 
  5、如需拆取色譜柱,首先需要等待其溫度降至室溫。拆下后還學理科堵頭密封。室溫保存色譜柱是,每周需通淋洗液一次。

色譜柱填料的種類及性能

  現(xiàn)代高效液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,首先必須對此有一定的認識和了解。下面將對幾種常見的色譜填料極其各種的性能做各一個簡要的介紹。

 ?。?)硅膠填料

  硅膠填料主要應用正相色譜及反相色譜柱中,正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團,如胺基團(NH2,APS)和氰基團(CN,CPS)的鍵合相填料。

  由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團的極性較強,因此,分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性大小,即極性強弱的組份最先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低,如:正乙烷(Hexane),氯(Chloroform),二氯甲烷(MethyleneChloride)等。

  反相色譜填料常是以硅膠為基礎,表面鍵合有極性相對較弱的官能團的鍵合相。反相色譜所使用的流動相極性較強,通常為水,緩沖液與甲醇,已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強組合最先被沖出,而極性弱的組份會在色譜柱上有更強的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。

 ?。?)聚合物填料

  聚合物調(diào)料多為聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸酯等,其主要優(yōu)點是在PH值為1~14均可使用。相對與硅膠基質(zhì)的C18填料,這類填料具有更強的疏水性;大孔的聚合物填料對蛋白質(zhì)等樣品的分離非常有效。現(xiàn)在的聚合物填料的缺點是相對硅膠基質(zhì)填料,色譜柱柱效較低。

  (3)其他無機填料

  其它HPLC的無機填料色譜柱也已經(jīng)商品化。由于其特殊的性質(zhì),一般僅限于特殊的用途。如石墨化碳也用于正逐漸成為反相色譜填料。這種填料的分離不同與硅膠基質(zhì)烷基鍵合相,石墨化碳的表面即是保留的基礎,不再需其它的表面改性,該柱填料一般比烷基鍵合硅膠或多孔聚合物填料的保留能力更強,石墨化碳可用于分離某些幾何導構體,又由于HPLC流動相中不會被溶解,這類柱可在任何PH與溫度下使用。氧化鋁也可用于HPLC,氧化鋁微粒剛性強,可制成穩(wěn)定的色譜柱柱床,其優(yōu)點是可在PH高達12的流動相中使用。但由于氧化鋁與堿性化合物作用也很強,應用范圍受到一定的限制,所以未能廣泛應用,新型氧化鋯填料也可用于HPLC,商品化的僅有聚合物涂層的多孔氧化鋯微球色譜柱,應用PH范圍1~14,溫度可達100℃。由于氧化鋯填料幾年才開始研究,加之面臨的實驗難度,其重要用途與優(yōu)勢尚在進行中。

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