分析天平是定量分析工作中經(jīng)常用的儀器之一,稱量準(zhǔn)確與否對(duì)分析結(jié)果有重大影響。因此每位學(xué)生必須掌握天平的正確使用和必要的日常維護(hù),以保證儀器的精度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
一、稱量規(guī)則
1.稱量前的檢查與校正
?。?)打開(kāi)天平罩,檢查天平是否處于休止?fàn)顟B(tài),橫梁、吊耳等位置是否正常,天平是否處于水平狀態(tài),天平盤(pán)的清潔情況,如有灰塵可用軟毛刷輕掃干凈。
(2)檢查專用砝碼、圈碼的數(shù)目是否完整,位置是否正常。圈碼讀數(shù)盤(pán)是否指零。察看天平上標(biāo)明的最大載重量,稱量時(shí)切勿超過(guò)最大載重量。
(3)接通電源,檢查和調(diào)整天平的零點(diǎn)。天平的零點(diǎn)常會(huì)有變動(dòng),每次稱量前必須進(jìn)行校正,待稱量完畢時(shí)核對(duì)天平零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)。
?。?)天平箱內(nèi)的各部件盡可能不要用手直接接觸,如需調(diào)節(jié)平衡螺絲等操作時(shí),應(yīng)戴上干凈的手套。
2.稱量
零點(diǎn)校正后,關(guān)閉天平升降樞紐,將被稱物置于臺(tái)秤上粗稱后,輕輕移開(kāi)天平左邊的門,將被稱物品置于秤盤(pán)內(nèi),關(guān)上左邊天平門,打開(kāi)天平右邊門,將相應(yīng)重量的砝碼置稱盤(pán)內(nèi)。緩緩開(kāi)啟升降樞紐,觀察指針擺動(dòng)的方向,判斷砝碼(或圈碼)增減,關(guān)閉升降樞紐,加減砝碼(或圈碼),再開(kāi)啟升降樞紐,觀察指針擺動(dòng)的方向,如此反復(fù)操作,待天平擺動(dòng)緩慢趨于平衡時(shí),關(guān)閉天平右邊門,開(kāi)啟升降樞紐,準(zhǔn)確讀數(shù),記錄重量。
3.稱量后校正與檢查
?。?)輕關(guān)升降樞紐;
(2)取下被稱物和砝碼,將圈碼讀數(shù)盤(pán)恢復(fù)為零;
?。?)關(guān)好天平門;
?。?)核對(duì)零點(diǎn);
?。?)切斷電源;
?。?)罩好天平罩;
?。?)在“使用天平登記本”上登記。
4.注意
?。?)天平操作時(shí),要戴白手套。取放被稱物和加減砝碼時(shí),必須關(guān)好升降樞紐,否則會(huì)使橫梁或吊耳移位甚至掉落,損壞刀口和刀承;開(kāi)關(guān)升降樞紐動(dòng)作要輕。
(2)被稱物不得直接放在天平盤(pán)上,應(yīng)用稱量瓶或稱量紙載物秤量。
?。?)稱量吸濕或揮發(fā)性物品時(shí),必須嚴(yán)密蓋好稱量瓶蓋,并盡快進(jìn)行稱量操作。
?。?)過(guò)冷或過(guò)熱的物品不能在天平上稱量,要放干燥器中冷卻至室溫再稱量。
?。?)被稱物和砝碼應(yīng)放在盤(pán)的正中。
日常要注意以下幾點(diǎn):
1、防止超載,注意被稱物體的質(zhì)量應(yīng)在天平的最大載量以內(nèi),電子天平大多都有保護(hù)裝置,但超載可能會(huì)損壞天平!
2、較長(zhǎng)時(shí)間不使用的天平,應(yīng)每隔一定時(shí)間通一次電,以保證電子元器件的干燥。電子天平搬動(dòng)和運(yùn)輸時(shí)應(yīng)將秤盤(pán)和托盤(pán)取下。
3、稱量室不要放置干燥劑,因?yàn)楦稍飫┑奈头潘纬闪瞬煌较虻臍饬?,引起空氣浮力的變化,?dǎo)致稱量不穩(wěn)定。
4、經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?;蚨ㄆ谕庑?,保證其處于較好狀態(tài)。
5、將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上,避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射,防止腐蝕性氣體的侵蝕。高精度的電子天平要滿足說(shuō)明書(shū)要求的溫度和濕度波動(dòng)的條件,才能達(dá)到規(guī)定的稱量準(zhǔn)確度要求。
6、稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí),要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。
7、秤盤(pán)和外殼可以用軟布輕輕擦凈,切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。
不同分析天平有著不同的結(jié)構(gòu),稱量方法也有所不同,那么常見(jiàn)的分析天平的稱量方法有哪些呢?
使用分析天平時(shí)除應(yīng)遵循托盤(pán)天平有關(guān)操作規(guī)則外,還應(yīng)注意:添加砝碼、取放稱樣或其它原因接觸天平時(shí)應(yīng)先把天平梁托住,否則易使刀口損壞,這是使用天平規(guī)則中比較重要的一條。
(1)直接稱量法:所稱固體試樣如果沒(méi)有吸濕性并在空氣中是穩(wěn)定的,可用直接稱量法。先在天平上準(zhǔn)確稱出潔凈容器的質(zhì)量,然后用藥匙取適量的試樣加入容器中,稱出它的總質(zhì)量。這兩次質(zhì)量的數(shù)值相減,就得出試樣的質(zhì)量。
(2)減量法:在分析天平上稱量一般都用減量法。先稱出試樣和稱量瓶的精確質(zhì)量,然后將稱量瓶中的試樣倒一部分在待盛藥品的容器中,到估計(jì)量和所求量相接近。倒好藥品后蓋上稱量瓶,放在天平上再精確稱出它的質(zhì)量。兩次質(zhì)量的差數(shù)就是試樣的質(zhì)量。如果一次倒入容器的藥品太多,必須棄去重稱,切勿放回稱量瓶。如果倒入的試樣不夠可再加一次,但次數(shù)宜少。
(3)指定法:對(duì)于性質(zhì)比較穩(wěn)定的試樣,有時(shí)為了便于計(jì)算,則可稱取指定質(zhì)量的樣品。用指定法稱量時(shí),在天平盤(pán)的兩邊各放一塊表面皿(它們的質(zhì)量盡量接近),調(diào)節(jié)天平的平衡點(diǎn)在中間刻度左右,然后在左邊天平盤(pán)內(nèi)加上固定質(zhì)量的砝碼,在右邊天平盤(pán)內(nèi)加上試樣(這樣取放試樣比較方便),直至天平的平衡點(diǎn)達(dá)到原來(lái)的數(shù)值,這時(shí),試樣的質(zhì)量即為指定的質(zhì)量。
4.使用分析天平時(shí)除應(yīng)遵循托盤(pán)天平有關(guān)操作規(guī)則外,還應(yīng)注意:添加砝碼、取放稱樣或其它原因接觸天平時(shí)應(yīng)先把天平梁托住,否則易使刀口損壞,這是使用天平規(guī)則中比較重要的一條。每次稱量時(shí),應(yīng)將天平門關(guān)好。加砝碼后開(kāi)啟天平時(shí),指針擺幅應(yīng)控制在2~4格之間。被稱樣品視其性質(zhì)放在潔凈干燥的稱量瓶或表面皿中稱量。
稱量瓶不得用手拿,要用濾紙條夾取。稱量結(jié)束,要檢查天平梁是否托好,砝碼是否齊全,有無(wú)藥品撒落到天平內(nèi),天平門是否關(guān)緊,布罩是否罩好。天平使用一段時(shí)期后,要送計(jì)量部門進(jìn)行檢定和調(diào)修。天平的全面清潔工作每年應(yīng)進(jìn)行兩次。
分析天平的種類較多:機(jī)械式、電子式、手動(dòng)式、半自動(dòng)式、全自動(dòng)式等等。
分析天平的校正方式:可以分為內(nèi)校型,外校型。所謂內(nèi)校,就是電子天平帶有內(nèi)部標(biāo)定砝碼,方便隨時(shí)調(diào)取,一鍵進(jìn)行標(biāo)定。外校型必須要按校正鍵,從外部放砝碼進(jìn)行人工校正。
電子天平
1.檢查并調(diào)整天平至水平位置。
2.事先檢查電源電壓是否匹配(必要時(shí)配置穩(wěn)壓器),按儀器要求通電預(yù)熱至所需時(shí)間。
3.預(yù)熱足夠時(shí)間后打開(kāi)天平開(kāi)關(guān),天平則自動(dòng)進(jìn)行靈敏度及零點(diǎn)調(diào)節(jié)。待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后,可進(jìn)行正式稱量。
4.稱量時(shí)將潔凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤(pán)上,關(guān)上側(cè)門,輕按一下去皮鍵,天平將自動(dòng)校對(duì)零點(diǎn),然后逐漸加入待稱物質(zhì),直到所需重量為止。
5.被稱物質(zhì)的重量是顯示屏左下角出現(xiàn)“→"標(biāo)志時(shí),顯示屏所顯示的實(shí)際數(shù)值。
6.稱量結(jié)束應(yīng)及時(shí)除去稱量瓶(紙),關(guān)上側(cè)門,切斷電源,并做好使用情況登記。
機(jī)械天平
1.慢慢旋動(dòng)升降樞鈕,開(kāi)啟天平,觀察指針的擺動(dòng)范圍,如指針擺動(dòng)偏向一邊,可調(diào)節(jié)天平梁上零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲。
2.將要稱量的物質(zhì)從左門放入左盤(pán)中央,按先在托盤(pán)天平上稱得的初稱質(zhì)量用鑷子夾取適當(dāng)砝碼從右門放入右盤(pán)中央,用左手慢慢半升升降樞鈕(因天平兩邊質(zhì)量相差太大時(shí),全升升降樞鈕可能會(huì)引起吊耳脫落損壞刀刃),視指針偏離情況由大到小添減砝碼。
待克組砝碼試好后,再加游碼調(diào)節(jié)。在加游碼調(diào)節(jié)天平平衡過(guò)程中,右門必須關(guān)閉,這時(shí)可以將升降樞鈕全部升起,待指針擺動(dòng)停止后,要使標(biāo)牌上所指刻度在零點(diǎn)或附近。