卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需求留意哪些方面？
一、有機物和無機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為化合物性質的區(qū)別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無法進行測定。
3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測量差錯。一起特別要留意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的請求是依據(jù)含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個成果與算術平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術平均值±10%＞50算術平均值±5%在進行剖析時,取兩次測定成果的算術平均值作為剖析成果。
卡爾費休水分測定儀是目前最值得信賴的水分分析測量儀器。應用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時，自動移動樣品盤，設定氣化溫度，設定載氣通氣時間等測量條件，均可由主機操控與自動測量。重現(xiàn)性佳，準確度高，省時方便。
除了測定樣品的性質，測定的方法,標定物質的選用，取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。
1.在滴定時攪拌要充分且均勻。
2.在進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果，同時要防止進樣時樣品的損失。
3.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
4.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應，使測定產(chǎn)生誤差。
5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
6.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。
7.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。
卡爾費休水分測定儀是目前最值得信賴的水分分析測量儀器。應用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時，自動移動樣品盤，設定氣化溫度，設定載氣通氣時間等測量條件，均可由主機操控與自動測量。重現(xiàn)性佳，準確度高，省時方便。 除了測定樣品的性質，測定的方法,標定物質的選用，取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。 1.在滴定時攪拌要充分且均勻?！ ?.在進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果，同時要防止進樣時樣品的損失?！ ?.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差?！ ?.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應，使測定產(chǎn)生誤差?！ ?.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾?！ ?.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除?！ ?.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。 下一篇：恒溫水浴的操作使用及注意事項
3.影響卡爾費休水分測定儀測量精度的因素
影響卡爾費休水分測定儀測量精度的因素
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