原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。
原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。
色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。
可用連續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。
單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。
檢測(cè)器用來檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測(cè)量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。
原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。
在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。這些優(yōu)點(diǎn)使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。
1、原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中砷
1)前處理:按照GB/T5009、11-2003的方法,取樣品0、5-5、0克,置于50ml小燒杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml高氯酸,1、25ml硫酸,蓋上小漏斗,放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時(shí)后,提高溫度消解,直至高氯酸煙冒盡時(shí)取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分鐘后上機(jī)測(cè)定。
2)儀器條件:AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流:60mA;負(fù)高壓:300V;其它條件都為儀器默認(rèn)即可;標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1、5%的硼氫化鉀作還原劑,進(jìn)行測(cè)定。
2、原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中汞
1)前處理:按照GB/T5009、17-2003的方法,取樣品0、3-0、5克,不要超過0、5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml過氧化氫,擰緊消解管蓋子,放置30-60min,再置于微波消解儀中,分三步完成消解步驟。第一步讓溫度升至100度左右保持10分鐘,第二步讓溫度升至150度保持10分鐘,第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后,取出冷卻,用0、02%的重鉻酸鉀溶液轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,并用其定容。搖勻后上機(jī)測(cè)定。
2)AFS230原子熒光分光光計(jì),燈電流:30mA;負(fù)高壓:270V;其它條件都為儀器默認(rèn)即可;標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0、5%的硼氫化鉀作還原劑,進(jìn)行測(cè)定。
3、原子熒光法測(cè)定土壤中砷、汞
1)前處理:按照GB/T22105、1-2008、GB/T22105、2-2008中的方法,取0、5克左右的樣品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加熱消解2小時(shí),其間搖動(dòng)兩三次,取下冷卻,定容。澄清或過濾后上機(jī)測(cè)定汞;澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液,2ml鹽酸,定容后30分鐘上機(jī)測(cè)定。
2)儀器條件:砷:AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流:60mA;負(fù)高壓:250V;其它條件都為儀器默認(rèn)即可;標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,8,16,32,64,80、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1、5%的硼氫化鉀作還原劑,進(jìn)行測(cè)定。汞:AFS230原子熒光分光光計(jì),燈電流:30mA;負(fù)高壓:240V;其它條件都為儀器默認(rèn)即可;標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0、4,0、8,1、6,3、2,4、0ug/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0、5%的硼氫化鉀作還原劑,進(jìn)行測(cè)定。