紫外熒光定硫儀使用注意事項
1.在利用單點校正方式時,要盡可能選用與樣品含量接近的標樣進行校正。
2.經(jīng)常檢查氣路,防止因氣路老化造成堵氣或漏氣,影響分析。
3.用戶應經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象,若裂解管中有積炭沉積,可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除,若管線中有積炭,則及時更換新管線。
4.定期檢查裂解管的使用情況,如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙,說明石英管的使用壽命已到,應即時更換。通常低含量樣品分析,對裂解管的要求較高,裂解管的內(nèi)壁粗糙可導致其信號強度減小、靈敏度降低、分辨率下降。
5.進樣過程中嚴格控制進樣速度,防止石英管積炭,污染膜干燥器及反應室。
6.要經(jīng)常更換進樣口的硅膠墊,防止漏氣。
7.同一組曲線,所選衰減檔必須相同,前置放大可不同,改變前置放大不影響分析結(jié)果。
8.一般標樣保質(zhì)期為一年,應保存在低溫冷藏箱中,以延長其使用壽命。
1、快速智能定硫儀送樣單元屬機械動作,需經(jīng)常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極,否則會沾污電極。指示電極一旦沾污,終點控制即失靈,常導致過度滴定。此時,應用乙醇或丙酮擦洗電極。
2、快速智能定硫儀燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時,應及時進行清洗。清洗方法如下:打開電解池上蓋,熔板及電極便被一起拿出,先用自來水沖洗后,將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水,加熱溶解,冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸)中,上下左右運動清洗,然后提起熔板,待清洗液流凈后,用此法再反復清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后,再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液,熔板應潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好。打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞,有黑色沉結(jié)物時用濾紙條擦凈即可。
3、快速智能定硫儀應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不使用,要妥善保管。儀器搬動時應輕放,特別是爐體,以防震壞硅碳管。
4、如快速智能定硫儀燒結(jié)玻璃板清洗后,流量計指示的流速仍達不到1000ml/min,或雖可達1000ml/min,但熔板處沒有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣,其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、干燥管是否堵塞,氣泵皮腕是否破裂。
5、快速智能定硫儀在加、放電解液及洗電解池時,不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則,會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、快速智能定硫儀連續(xù)使用3~5天以后,要用標樣校驗一次,以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。
7、為消除快速智能定硫儀煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉,其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適,可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上,打上個印記,按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上,或者用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
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