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【自動進樣器】自動進樣器三個常見問題

時間:2020-06-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹

自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹

  在氣相色譜分析中,記憶效應(yīng)是指當(dāng)前分析的色譜圖上有的峰是來自前次分析的樣品。記憶效應(yīng)的存在,會導(dǎo)致出現(xiàn)不正確的色譜峰,影響分析結(jié)果的精準性。

  下面就來說說如何消除樣品的記憶效應(yīng)。

 

  一般來說,自動進樣器可以通過執(zhí)行溶劑洗針、樣品洗針以及樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆﹣砜刂葡龢悠返挠洃浶?yīng)。這三個功能都可以降低進樣后殘留在進樣針中的樣品濃度,確保樣品不會被前次進樣的樣品所污染。

  溶劑洗針:在溶劑洗針過程中,進樣器從A或B瓶中抽取注射器體積80%的溶劑,然后將溶劑排放到一個廢液瓶中。溶劑洗針的設(shè)置可以在取樣之前,也可以在進樣之后立即進行。

  樣品洗針:在樣品洗針過程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將進樣針中的樣品排放到一個廢液瓶中。樣品洗針在取樣之前進行。當(dāng)樣品量有限時,您可用一種溶劑在抽取樣品之前預(yù)先濕潤進樣針。

  樣品抽取(上下推拉針芯):在樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆┻^程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將樣品排放到該樣品瓶中。抽?。ㄉ舷峦评樞荆┰跇悠废瘁樦蠛腿又斑M行,作用是消除氣泡。

  自動進樣器的圓形密封墊和固定底座緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較為柔軟的材料組成,比如碳氟聚合物。自動進樣器的圓形密封墊是通過電動馬達帶動的,上面刻有一些細小的刻槽用于連接到不同的固定底座位置。

  隨著自動進樣器的不斷發(fā)展,越來越多型號和功能的自動進樣器出現(xiàn)在實驗室分析中,自動進樣器所能容納的樣品量越來越多,進樣速度越來越快,進樣精度越來越高,智能化程度越來越好,可應(yīng)用范圍也越來越廣。

標簽: 自動進樣器
自動進樣器 自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹_自動進樣器
2.自動進樣器選擇時要注意的問題有哪些呢



    液相色譜儀分析中自動進樣器除機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題。

 


    選擇自動進樣器的目的,就是為了滿足大批量分析需求,減少人工操作帶來的進樣誤差,所以在選擇自動進樣器的時候要注意,看是否能滿足自身需求。下面就來說說選擇自動進樣器要注意哪些問題。


    首先,要注意的就是多次進樣的重復(fù)性。重復(fù)性是影響分析結(jié)果的重要因素,人工手動進樣誤差因素較多,所以在重復(fù)性上沒有自動進樣器效果好。使用自動進樣器進行連續(xù)多次進樣,分別測出檢測器的響應(yīng)值(以峰高或峰面積表示),看結(jié)果是否有太大出入。


    其次,要注意自動進樣器定量的準確性。不同的色譜分析,對于進樣量的大小有不同的要求,但都要求連續(xù)重復(fù)進樣的量要一致,這樣才能保證相同的分析環(huán)境。所以要求自動進樣器,在定量方面一定要準確。


    最后,要注意自動進樣器品牌的可靠性。


    試驗過程中可能出現(xiàn)的問題

 


    對于現(xiàn)代氣相色譜分析來說,自動進樣器是其中必不可少的進樣設(shè)備,幾乎90%以上的實驗室都配備了相應(yīng)的自動進樣器。比較常見的有直塔式自動進樣器、轉(zhuǎn)塔式自動進樣器等,當(dāng)然樣品盤位數(shù)也有大有小,可以滿足不同的實驗需求。






3.自動進樣器的維護保養(yǎng)事項 自動進樣器實現(xiàn)測定的自動化,只需將樣品容器放入,按下啟動開關(guān),從進樣到測定,測定池的清洗等全部操作自動地進行。

一、定期維護

1.定期涂抹潤滑油

用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。

2.定期更換橡皮墊

Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。

3.定期更換進樣隔墊

定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下,把里面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
 

二、及時維護

1.及時清洗色譜系統(tǒng)

平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進樣器。

純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。

2.及時更換計量泵密封墊圈

及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。

 

三、通閥及儲存維護

1.通閥維護

進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時,進樣量多為定量管體積的75%,如果25?L的定量管多進樣15?L,并且要求每次進樣體積、相同;一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45?m的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。經(jīng)常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。

2.純甲醇清洗不用機器

不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次。

注:Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
 




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