物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。作為具體應(yīng)如何操作,以及在操作時應(yīng)注意什么呢?以下將為您詳細(xì)說明:
一、使用前的準(zhǔn)備工作
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
a.首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
b.用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
d.把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。
二、基本操作
a.裝樣
b.將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
d.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
e.所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點管另一端熔封。
三、熔點測定
a.打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
b.將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
c.根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
d.待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
四、關(guān)機
將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。
五、熔點儀使用注意事項
a.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實,填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
b插入與取出毛細(xì)管時,必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
c.線性升溫速率不同,銅套溫度計溫室結(jié)果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
d.被測樣品建議一次填裝五根毛細(xì)管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
e.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。
f.如果需要更換油浴管,請按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進行。
以上就是全部內(nèi)容,如果還想了解更多關(guān)于熔點儀的相關(guān)知識可以咨詢專業(yè)人士。
熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。
應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。
儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程;
清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
操作步驟
使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準(zhǔn)備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3.3關(guān)機
3.3.1將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。
4.注意事項
4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的較高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點檢測不準(zhǔn)確。
4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。
熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。
熔點儀基本故障維修方法:
1、插入毛細(xì)管后電流表不歸零該設(shè)備插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零,因為毛細(xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細(xì)管到達光電池,光電池感光輸出電流實現(xiàn)終熔顯示。同時光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細(xì)管時儀器的電流表就不歸零,則該設(shè)備無法使用。現(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:
(1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位。可用細(xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。
(2)電阻不夠大,可轉(zhuǎn)動調(diào)零旋鈕使其歸零。
2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù),溫度一直攀升,電流表不向滿度動作或打不到頭。無法實現(xiàn)終熔
(1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路。
(2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。
3、按下初始溫度設(shè)定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪,各電路板元件等,但當(dāng)這些部位均無問題時,則可能為散熱片下的大三極管壞。
4、設(shè)備正常而測值異常可用標(biāo)樣校對,反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項